Přednáška je věnována stopové prvkové speciační analýze, tj. analýze jednotlivých forem- specií daného prvku, na rozdíl od stanovení celkového obsahu prvku. Budou vysvětleny základní koncepty speciační analýzy, metodologie- spojení separačních a spektrometrických detekčních metod, a typické analytické aplikace pro důležité prvky.
Poslední úprava: Matoušek Tomáš, RNDr. Mgr., Ph.D. (27.09.2024)
The lecture is devoted to trace element speciation analysis, ie the analysis of individual forms - specimens of a given element, in contrast to the determination of the total element content. Basic concepts of speciation analysis, methodology - combining separation and spectrometric detection methods, and typical analytical applications for important elements will be explained.
Poslední úprava: Matoušek Tomáš, RNDr. Mgr., Ph.D. (27.09.2024)
Literatura -
Budou k disposici presentace k přednáškám;
Rita Cornelis, ed: Handbook of Elemental Speciation I, II; Wiley, 2005 Handbook of hyphenated ICP-MS applications, 2. ed., Agilent Technologies, 2012
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (23.01.2016)
Rita Cornelis, ed: Handbook of Elemental Speciation I, II; Wiley, 2005 Handbook of hyphenated ICP-MS applications, 2. ed., Agilent Technologies, 2012
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Požadavky ke zkoušce -
Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Zkouška je ústní.
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (23.01.2016)
Everything that was taught is tested.The exam is oral.
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Sylabus -
1. Co je to speciační analýza: definice podle IUPAC, speciace a frakcionace, specifika ve srovnání se stopovou prvkovou analýzou, zdroje informací.
2. Metodologie speciační analýzy- spojení separačních a detekčních technik (hyphenated techniques).
3. Metodologie speciační analýzy- HPLC-ICPMS a ESI-MS. Porobněji instrumentace a principy ICP-MS.
4. Metodologie speciační analýzy- metody speciační analýzy založené na generování těkavých hydridů.
Exkurze v laboratořích UIACH AVČR (GC- a HPLC-ICP MS, hydridové speciační techniky).
6. Odběr, konzervace a příprava vzorků pro speciační analýzu. Zajištění kvality analýzy během derivatizace a detekce. Referenční materiály pro speciační analýzu, izotopové zřeďování.
7. Metody pro stanovení prvků a specií v pevné fázi, ICP-MS s laserovou ablací. Prvkové zobrazovací metody.
Metody analýzy a specifiké aplikace jednotlivých prvků:
Poslední úprava: Matoušek Tomáš, RNDr. Mgr., Ph.D. (27.09.2024)
1. What is speciation analysis: IUPAC definition, speciation and fractionation, specifics compared to trace element analysis, sources of information.
2. Methodology of speciation analysis - combination of separation and detection techniques (hyphenated techniques).
3. Methodology of speciation analysis - HPLC-ICPMS and ESI-MS
4. Speciation analysis methodology - speciation analysis methods based on volatile hydride generation.
Excursion in laboratories UIACH AVČR (GC- and HPLC-ICP MS, hydride speciation techniques).
6. Collection, preservation and preparation of samples for speciation analysis. Quality assurance during derivatization and detection
7. Reference materials for speciation analysis, isotopic dilution, ICP-MS with laser ablation.
Methods of analysis and specific application of individual elements:
8. Speciation analysis of arsenic
9. Speciation analysis of antimony, selenium and mercury
10. Special analysis of tin, lead, chromium, platinum
11. Problems of determination of nanoparticles.
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Výsledky učení -
Po absolvování kursu student/-ka
-vysvětlí základní pojmy a koncepty týkající se speciační analýzy, a bude vědět o relevantních informačních zdrojích. Vysvětlí rozdíly při postupu pro stanovení celkových obsahů stopových prvků a stanovaní jejich specií. Identifikuje kritické body pro zajištění kvality stanovení specií v jednotlivých krocích celého analytického postupu, od vzorkování a konzervaci po samotnou analýzu a interpretaci výsledků
-vysvětlí pojem spřažených metod, popíše spojení nejčastěji používaných analytických technik, a spojení separačních technik s detekčními technikami analytické atomová spektrometrie. Vysvětlí principy ICP-MS a ESI-MS, a rozdíly a omezení jejich použití. Dokáže vysvětlit, jakými způsoby lze využít techniku generování hydridů pro zvýšení selektivity a citlivosti analýzy, i jako komplementární metodu k nejčastější kombinaci HPLC – ICP MS.
-bude mít povšechný přehled o možnostech prvkové analýzy z pevné fáze a zobrazovacích/mapovacích metod, a o možnostech charakterizace a stanovení nanočástic pomocí ICP MS.
-vyjmenuje prvky, pro které je speciační analýza důležitá. Pro jednotlivé prvky popíše významné oblasti aplikace speciační analýzy a navrhne nejpoužívanější analytický postup.
Poslední úprava: Matoušek Tomáš, RNDr. Mgr., Ph.D. (27.09.2024)
Upon completion of the course, the student will
-explain basic definitions and concepts regarding element speciation analysis, and can access relevant information sources.
-explain differences in determination of total contents of trace elements and their speciation analysis.
-identify critical points and checks for determination of species in individual steps of the whole analytical process, from sampling and conservation to analysis and data interpretation.
-explain the concept of hyphenated techniques, describes hyphenation of the most common techniques, and interfacing of separation techniques with analytical atomic spectrometry detectors.
-explain the principles of ICP MS and ESI MS, differences and limitations of their use.
-propose how to use hydride generation technique for improving selectivity and sensitivity, or how to use it as a complementary method to the most common combination of HPLC-ICP MS.
-have general idea about possibilities of element analysis from solid phase and methods of elemental imaging, and about the possibilities of characterization and determination of nanoparticles by ICP MS
-list the elements, for which is speciation analysis significant. For individual elements he/she would describe important applications of speciation analysis and propose a suitable analytical approach.
Poslední úprava: Matoušek Tomáš, RNDr. Mgr., Ph.D. (27.09.2024)
