Definice analytické chemie, základní pojmy. Základní analytické operace: vzorkování, rozpouštění a rozklady, eliminace interferentů (maskování, extrakce, separace na ionexech). Příprava roztoků. Kvalitativní analýza anorganických a organických látek (elementární analýza, MS, NMR). Nedestruktivní metody kvantitativní analýzy (aktivační analýza). Chemické metody analýzy (vážková a odměrná analýza).
V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy).
Výstupy z učení:
Po absolvování předmětu student/ka:
1. Vysvětlí základní pojmy chemické analýzy, proces analýzy, vyjadřování koncentrace. Vymezí problematiku: analytická chemie – vědní obor, chemická analýza – činnost, analýza kvalitativní a kvantitativní. Vysvětlí základní pojmy: důkaz, identifikace, stanovení, charakterizace, jejich informační hodnota. Vysvětlí procesy získávání informací: smyslové pozorování, objektivní pozorování – instrumentace, získávání informací přímé a jako výsledek interakce. Vysvětlí typy interakcí: neselektivní, selektivní, specifické (enzymové a imunochemické reakce). Vysvětlí základní koncentrační jednotky: procenta, ppm, ppb (hmotnostní, objemová), molarita, vysvětlí přípravu roztoků ředěním.
2. Vysvětlí chemické rovnováhy, požadavky na chemické reakce. Objasní základní chemické rovnováhy – iontový produkt vody, produkt rozpustnosti, acidobazické rovnováhy, rovnováhy v roztocích komplexů, redoxní rovnováhy, rozdělovací rovnováhy. Popíše reálné roztoky – aktivitní koeficient, vliv na chemickou rovnováhu. Definuje požadavky na chemické reakce využitelné v analytické chemii.
3. Vysvětlí kvalitativní analytickou chemii – anorganickou analýzu. Definuje proces analýzy – obecnou osnovu. Popíše orientační zkoušky: popis, pH-reakce, rozpustnost, vývoj plynů při reakci s kyselinou, zkoušky v plameni. Objasní reakce selektivní (skupinové) – analytické třídy kationtů a aniontů. Popíše reakce specifické, příklady důkazových reakcí a způsoby jejich provedení.
4. Vysvětlí kvalitativní analytickou chemie – organickou analýzu. Definuje proces analýzy – obecnou osnovu. Popíše rozdíly v metodice anorganické a organické kvalitativní analýzy. Vysvětlí schéma klasické analýzy organických látek: zkoušky na jednotnost, molekulárně analytické metody, elementárně analytické metody, strukturně analytické metody. Objasní instrumentální metody identifikace organických látek – elementární analýzu, hmotnostní spektrometrii, jadernou magnetickou rezonanční spektrometrii.
5. Vysvětlí vzorkování látek plynných, kapalných a tuhých. Definuje obecné zásady vzorkování. Popíše specifika vzorkování látek plynných (diskrétní vzorky – plynová pipeta, kontinuální odběr – odběrová aparatura), kapalných (odběry jednorázové a řadové, vzorky prosté a směsné, stálost vzorků) a tuhých (heterogenita látek, drcení a dělení vzorku, vzorkování půdy).
6. Vysvětlí nedestruktivní a destruktivní analytické metody, rozpouštění a rozklady vzorků. Popíše analytické metody nedestruktivní, princip aktivační analýzy. Popíše analytické metody destruktivní – rozpouštění (ve vodě) a rozklady vzorků (kyselinami, tavením, sintrací, mineralizací na mokré cestě, na suché cestě – pyrolýza), mineralizátory.
7. Vysvětlí eliminace interferentů, dělení separačních metod a jejich účinnost. Popíše eliminace interferentů chemickým způsobem (maskování) a fyzickým oddělením (separace). Vysvětlí separační metody: dělení dle principu (podle typu kontaktní fáze a fáze analytu) a dle experimentálního uspořádání (diskrétní separace, separace v průtoku), účinnost separačního procesu (distribuční poměr, distribuční konstanta).
8. Vysvětlí extrakce. Popíše extrakce (kapalina/kapalina, kapalina/plyn, kapalina/tuhá látka, extrakce kapalinou v superkritickém stavu). Vysvětlí separace na iontoměničích (katex, anex, iontová výměna, regenerace ionexu, vsádkový a kolonový způsob použití).
9. Vysvětlí vážkovou analýzu (gravimetrii). Definuje základní kroky analýzy: příprava vzorku, srážení (podmínky kvantitativního srážení), zrání sraženiny (vlastnosti sraženin), promývání a filtrace, sušení a žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace (gravimetrický faktor).
10. Vysvětlí odměrnou analýzu (volumetrii) – princip, bod ekvivalence, indikace, titrační křivky. Popíše titrace: postup stanovení, zjišťování konečného bodu titrace (metody subjektivní a objektivní, bod ekvivalence vs. konečný bod titrace), titrační křivky (sigmoidální, lineární), výpočet obsahu analytu z titračních dat. Popíše přípravu odměrných roztoků: z primárních standardů, z nestandardních látek, standardizace odměrných roztoků (faktor).
11. Vysvětlí srážecí a acidobazické titrace. Definuje typy odměrných stanovení. Popíše srážecí titrace: argentometrie, odměrné roztoky, indikátory, typické příklady stanovení, titrační křivky. Popíše acidobazické titrace: odměrné roztoky, indikátory, titrace silné a slabé kyseliny (báze), titrační křivky, výběr indikátoru; titrace v nevodných prostředích.
12. Vysvětlí komplexometrické a redoxní titrace. Definuje typy odměrných stanovení. Popíše komplexometrické titrace: titrace chelatonem (vliv pH a konstanty komplexity na průběh stanovení), indikátory, typické příklady stanovení (ionty kovů, tvrdost vody). Popíše redoxní titrace: přehled základních činidel pro redoxní titrace, titrační křivky, indikátory, typické příklady stanovení.
Poslední úprava: Vyskočil Vlastimil, prof. RNDr., Ph.D. (27.02.2024)
Introduction, methods of analytical chemistry, scheme of analytical procedures
Sampling and preparation of sample
Precipitation reactions, solubility product, factores influencing solubility
Gravimetry
Statistical evaluation of results
Precipitation titrations, titration curve, endpoint indication
Complex-formation reactions, stability constant, factors influencing stability of complexes
Chelatometric titrations, titration curve, endpoint indication
Qualitative analysis of cations and anions, application of precipitation and complex-formation reactions for separation and
identification of ions
Acid-base reactions, acids, basis, acidity function, salts, hydrolysis of salts, buffers, acid-base indicators
Acid-base titrations, titration curves, detrmination of strong and weak acids, bases and salts
Acid-base reactions in nonaqueous solvents
In the scope of the Seminar training in basic calculations used in analytical chemistry (gravimetry; precipitation,
complexation, acid-base and redox equilibria) is realized.
Learning Outcomes:
Upon completion of the course, the student will:
1. Explain the basic concepts of chemical analysis, the process of analysis, expression of concentration. Define the following issues: analytical chemistry – science, chemical analysis – activity, qualitative and quantitative analysis. Explain the basic concepts: evidence, identification, determination, characterization, their informational value. Explain the processes of information acquisition: sensory observation, objective observation – instrumentation, acquisition of information directly and as a result of interaction. Explain types of interactions: non-selective, selective, specific (enzymatic and immunochemical reactions). Explain basic concentration units: percent, ppm, ppb (mass, volume), molarity, explain the preparation of solutions by dilution.
2. Explain chemical equilibria, requirements for chemical reactions. Explain the basic chemical equilibria – ionic product of water, solubility product, acid-base equilibria, equilibria in solutions of complexes, redox equilibria, partition equilibria. Describes real solutions – activity coefficient, effect on chemical equilibrium. Defines requirements for chemical reactions useful in analytical chemistry.
3. Explain qualitative analytical chemistry – inorganic analysis. Define the process of analysis – general outline. Describes orientation tests: description, pH-reactions, solubility, gas evolution in reaction with acid, flame tests. Explain selective (group) reactions – analytical classes of cations and anions. Describe specific reactions, examples of proof reactions and how to perform them.
4. Explain qualitative analytical chemistry – organic analysis. Defines the process of analysis – general outline. Describes the differences in methodology between inorganic and organic qualitative analysis. Explain the scheme of classical analysis of organic substances: uniformity tests, molecular analytical methods, elemental analytical methods, structural analytical methods. It will explain the instrumental methods of identification of organic substances – elemental analysis, mass spectrometry, nuclear magnetic resonance spectrometry.
5. Explain the sampling of gaseous, liquid and solid substances. Define the general principles of sampling. Describes the specifics of sampling gaseous (discrete samples – gas pipette, continuous sampling – sampling apparatus), liquid (single and serial sampling, plain and mixed samples, sample stability) and solid (heterogeneity of substances, sample crushing and splitting, soil sampling).
6. Explain non-destructive and destructive analytical methods, dissolution and decomposition of samples. Describe non-destructive analytical methods, the principle of activation analysis. Describe destructive analytical methods – dissolution (in water) and decomposition of samples (by acids, fusion, sintering, wet path mineralization, dry path – pyrolysis), mineralizers.
7. Explain elimination of interferents, separation methods and their efficiency. Describe the elimination of interferents by chemical means (masking) and physical separation (separation). Explain separation methods: separation by principle (by type of contact phase and analyte phase) and by experimental set-up (discrete separation, in-flow separation), separation efficiency (distribution ratio, distribution constant).
8. Explain the extraction. Describe extractions (liquid/liquid, liquid/gas, liquid/solid, supercritical fluid extraction). Explain ion-exchange separations (catex, anex, ion exchange, ion exchange regeneration, packed and column methods).
9. Explain weighing analysis (gravimetry). Define the basic steps of analysis: sample preparation, precipitation (quantitative precipitation conditions), precipitate maturation (precipitate properties), washing and filtration, drying and annealing, weighing of precipitate, calculation of concentration (gravimetric factor).
10. Explain volumetric analysis (volumetry) – principle, equivalence point, indications, titration curves. Describe titration: determination procedure, determination of the end point of titration (subjective and objective methods, equivalence point vs. end point of titration), titration curves (sigmoidal, linear), calculation of analyte content from titration data. Describe the preparation of volumetric solutions: from primary standards, from non-standard substances, standardisation of volumetric solutions (factor).
11. Explain precipitation and acid-base titrations. Define types of volumetric determinations. Describe precipitation titrations: argentometry, volumetric solutions, indicators, typical examples of determinations, titration curves. Describes acid-base titrations: volumetric solutions, indicators, strong and weak acid (base) titrations, titration curves, indicator selection; titrations in non-aqueous media.
12. Explain complexometric and redox titrations. Define types of titration determinations. Describe complexometric titrations: chelaton titration (effect of pH and complexity constant on the course of determination), indicators, typical examples of determinations (metal ions, water hardness). Describes redox titrations: overview of basic reagents for redox titrations, titration curves, indicators, typical examples of determinations.
Poslední úprava: Vyskočil Vlastimil, prof. RNDr., Ph.D. (27.02.2024)
Literatura -
• Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010.
• Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001.
• D.A.Skoog, D.M.West and F.J.Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6. Edition, Saunders College Publishing, 1992.
Poslední úprava: FORSTOVA/NATUR.CUNI.CZ (05.04.2013)
• Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010. • Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001. • D.A.Skoog, D.M.West and F.J.Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6. Edition, Saunders College Publishing, 1992.
Poslední úprava: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Požadavky ke zkoušce -
Zápočet je udělen na základě úspěšného absolvování písemného testu v povinném semináři k přednášce.
Detailní informace a studijní materiály k semináři jsou v Moodle: https://dlcv.cuni.cz/course/view.php?id=329
Poslední úprava: Fischer Jan, RNDr., Ph.D. (17.03.2022)
The course-unit credit is awarded on condition of having successfully passed a written test in a compulsory lecture seminar.
Detailed information and study materials for the seminar are in Moodle: https://dlcv.cuni.cz/course/view.php?id=329
Poslední úprava: Fischer Jan, RNDr., Ph.D. (17.03.2022)
Sylabus -
1) Vymezení problematiky: analytická chemie - vědní obor, chemická analýza - činnost; analýza kvalitativní a kvantitativní. Základní pojmy: důkaz, identifikace, stanovení, charakterizace, jejich informační hodnota. Procesy získávání informací: smyslové pozorování, objektivní pozorování - instrumentace; získávání informací přímé a jako výsledek interakce. Typy interakcí: neselektivní, selektivní, specifické (enzymatické a imunochemické reakce). Základní koncentrační jednotky: procenta, ppm, ppb (hmotnostní, objemová), molarita; příprava roztoků ředěním.. 2) Základní chemické rovnováhy - iontový produkt vody, produkt rozpustnosti, acidobazické rovnováhy, rovnováhy v roztocích komplexů, redoxní rovnováha, rozdělovací rovnováha. Reálné roztoky - aktivitní koeficient, vliv na chemickou rovnováhu. Požadavky na chemické reakce využitelné v analytické chemii. 3) Proces analýzy - obecná osnova: formulace úlohy a návrh řešení, vzorkování, úprava vzorku před analýzou, separační a koncentrační kroky, vlastní měření, vyhodnocení měření a vyjádření výsledků analýzy, návrh činnosti vyplývající ze získaných dat. 4) Kvalitativní analytická chemie - anorganická analýza. Orientační zkoušky: popis, pH-reakce, rozpustnost, vývoj plynů při reakci s kyselinou, zkoušky v plameni. Reakce selektivní (skupinové) - analytické třídy kationtů a aniontů. Reakce specifické, příklady důkazových reakcí a způsoby jejich provedení. 5) Kvalitativní analytická chemie - organická analýza, rozdíly v metodice anorganické a organické kvalitativní analýzy. Schema klasické analýzy org. látek: zkoušky na jednotnost, molekulárně analytické metody, elementárně analytické metody, strukturně analytické metody. Instrumentální metody identifikace organických látek - elementární analýza, hmotnostní spektrometrie, jaderná magnetická resonanční spektrometrie. 6) Vzorkování, obecné zásady vzorkování. Specifika vzorkování tuhých látek (heterogenita látek, drcení a dělení vzorku, vzorkování půdy), vzorkování kapalin (odběry jednorázové a řadové, vzorky prosté a směsné, stálost vzorků), a vzorkování látek plynných (diskrétní vzorky - plyn.pipeta, kontinuální odběr - odběrová aparatura). 7) Analytické metody nedestruktivní, princip aktivační analýzy. Analytické metody destruktivní - rozpouštění (ve vodě) a rozklady vzorků (kyselinami, tavením, sintrací, mineralizací na mokré cestě, na suché cestě - pyrolýza), mineralizátory. 8) Separační a koncentrační kroky. Eliminace interferentů chemickým způsobem (maskování) a fyzickým oddělením (separace). Separační metody: dělení dle principu (podle typu kontaktní fáze a fáze analytu) a dle experimentálního uspořádání (diskrétní separace, separace v průtoku); účinnost separačního procesu (distribuční poměr, distribuční konstanta). Extrakce (kapalina/kapalina, kapalina/plyn, kapalina/tuhá látka, extrakce kapalinou v superkritickém stavu). Separace na iontoměničích (katex, anex, iontová výměna, regenerace ionexu, vsádkový a kolonový způsob použití). 9) Přehled základních analytických metod a jejich obecných vlastností: metody založené na vážení, na měření objemu, metody elektroanalytické, optické, chromatografické a elektromigrační. 10) Vážková analýza - gravimetrie. Základní kroky analýzy: příprava vzorku, srážení (podmínky kvantitativního srážení), zrání sraženiny (vlastnosti sraženin), promývání a filtrace, sušení a žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace (gravimetrický faktor). 11) Odměrná analýza - volumetrie. Titrace: postup stanovení, zjišťování konečného bodu titrace (metody subjektivní a objektivní, bod ekvivalence vs. konečný bod titrace), titrační křivky (sigmoidální, lineární), výpočet obsahu analytu z titračních dat. Příprava odměrných roztoků: z primárních standardů, z nestandardních látek, standardizace odměrných roztoků (faktor). 12) Typy odměrných stanovení. Srážecí titrace: argentometrie, odměrné roztoky, indikátory, typické příklady stanovení, titrační křivky. Acidobazické titrace: odměrné roztoky, indikátory, titrace silné a slabé kyseliny (báze), titrační křivky, výběr indikátoru; titrace v nevodných prostředích. Komplexometrické titrace: titrace chelatonem (vliv pH a konstanty komplexity na průběh stanovení), indikátory, typické příklady stanovení (ionty kovů, tvrdost vody). Redoxní titrace: přehled základních činidel pro redoxní titrace, titrační křivky, indikátory, typické příklady stanovení.
Sylabus cvičení: 1. Příprava roztoků. Výpočty koncentrací. Ředění a směšování. 2. Srážecí rovnováhy. Srážecí titrace a stechiometrie. 3. Gravimetrie. 4. Komplexotvorné rovnováhy. Komplexotvorné titrace a stechiometrie.
Poslední úprava: Kotek Jan, prof. RNDr., Ph.D. (20.03.2018)
Lecture's Syllabus:
1. Introduction. Definition of analytical chemistry. Basic terms (proof, identification, determination, characterization). Selective and specific reactions, analytical methods based on immunochemical and enzymatic reactions. Units for expression of content (concentration) of substances in analyzed samples and in reagent solutions (percentage, molar concentration). Preparation of solutions.
2. Analytical process - a basic plan.
3. Qualitative analysis. Identification of inorganic compounds (identification of cations and anions).
4. Identification of organic compound (identification of molecules), elemental analysis, mass spectrometry, nuclear magnetic resonance).
5. Sampling. Obtaining a representative sample. Basic differences in sampling of solid liquid and gaseous samples.
6. Dissolution and decomposition. Nondestructive analytical methods (activation analysis). Destructive analytical methods. Sample dissolution and decomposition (in acids, by melting, mineralization or pyrolysis).
7. Elimination of interferents (masking or separation methods). The nature of separation process (distribution ratio, distribution constant). Separation by precipitation. Extraction. Ion-exchange separations (cation-exchange resin, anion-exchange resin).
8. Measurement of analytical property - a survey of analytical methods (gravimetric methods, volumetric methods, electroanalytical methods, optical methods, separation methods) ant their general characterization. Chemical reactions, basic chemical equilibria.
9. Gravimetric analysis. Basic steps (sample preparation, precipitation -conditions for quantitative precipitation, errors in precipitations, filtration, drying and ignition of precipitates, weighing of precipitates). Gravimetric calculations. Weighing, types of (analytical) balances.
10.Volumetric analysis. Definition of some terms (standard solution, direct and indirect titration, equivalence point, end point, titration curve). Preparation of standard solutions (primary standards, secondary standards).Volumetric calculations. Measurement of volume.
11. Individual volumetric methods. Precipitation titrations (argentometry, standard solutions, indicators, examples of determination). Acid-base titrations (standard solutions, indicators, difference in titration of strong and weak acids and bases, titration curve, selection of indicator). Complex-formation titrations (titration with EDTA, indicators, effect of pH and complexity constant value). Oxidation/reduction titrations (redox potential, Nernst equation, redox titration curve, redox indicators, standard solutions for oxidation and reduction titrations, typical examples of redox determinations, e.g., water determination by K.Fischer titration).
Seminar's Syllabus:
1. Calculation of concentrations, dilution and mixing.
2. Precipitation equilibria, titrations and stochiometry.
3. Gravimetry stochiometry.
4. Complexing equilibria, titrations and stochiometry.
5. Use of precipitation reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Argentometry of potassium iodide and chloride. Potentiometric titration curve. Precipitation reactions used in qualitative analyses.
6. Use of complexation reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Chelatometry of cations in mixture using masking of cations. Colored complexes for spectrophotometric determination of analytes. Complex compounds used in qualitative analytical chemistry.
7. Use of acid-base reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Alkalimetry and acidimetry. Preparation of standard solutions. Cation exchanger and solid phase extraction.
8. Use of redox reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Iodometry with standard solutions of iodine and sodium thiosulfate. Permanganometry of iron ions. Potentiometric titration curve. Redox reactions in qualitative analytical chemistry.
9. Principle of coulometric titration. Faraday's law. Relation between the electric charge and the analyte amount. Potentiometry with ion selective electrode. Reference and indicating electrode. Ion selective electrode.
10. Principle of molecular spectrophotometry in UV/VIS region. Lambert-Beer law. Calibration curve. Principle of gas chromatography. Evaluation of chromatogram and calculation of fundamentals chromatographic quantities.
11. Statistics of experimental analytical results
Poslední úprava: FORSTOVA/NATUR.CUNI.CZ (05.04.2013)
