Praktikum z analytické chemie - MC230C07N

• Anglický název: Laboratory Training in Analytical Chemistry
• Český název: Praktikum z analytické chemie
• Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2024
• Semestr: oba
• E-Kredity: 5
• Rozsah, examinace: 0/4, Z [HT]
• Počet míst: 20
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: vyučován
• Jazyk výuky: čeština, angličtina
• Poznámka: povolen pro zápis po webu; při zápisu přednost, je-li ve stud. plánu; předmět lze zapsat v ZS i LS
• Garant: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
• Vyučující: RNDr. Simona Baluchová, Ph.D.; prof. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc.; prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D.; RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.; doc. RNDr. Petr Kozlík, Ph.D.; RNDr. Anna Kubíčková, Ph.D.; doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D.; prof. RNDr. František Opekar, CSc.; RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D.

Anotace

čeština

Praktikum z analytické chemie doplňuje přednášku z analytické chemie a klade důraz na osvojení si základních operací chemické analýzy jako je technika vážení, práce s odměrným nádobím, příprava vzorku, rozpouštění. Všechny práce v laboratoři musí být prováděny bezpečně, proto jsou posluchači seznamováni s bezpečností práce a protipožárními předpisy pro chemické laboratoře. Cílem laboratorního cvičení je seznámit posluchače se základními principy kvalitativní anorganické analýzy a s klasickými i instrumentálními metodami analýzy kvantitativní. Praktikum z analytické chemie je zakončeno písemným testem a praktickou zkouškou.

Studenti jednotlivých studijních programů se zapisují takto:

ZIMNÍ SEMESTR
Studenti bakalářského studijního programu Klinická a toxikologická analýza - ZS 2. ročník.
Studenti bakalářského studijního programu Medicinální chemie - ZS 3. ročník.
Studenti bakalářského studijního programu Chemie a fyzika materiálů - ZS 3. ročník.

LETNÍ SEMESTR
Studenti bakalářského studijního programu Ochrana životního prostředí - LS 3. ročník.
Studenti bakalářského studijního programu Biochemie - LS 2. ročník.
Studenti bakalářského studijního programu Chemie - LS 2. ročník.
Studenti FJFI - LS 3. ročník.

Aktuální informace k výuce tohoto předmětu obdrží zapsaní studenti automaticky 1-2 týdny před zahájením výuky.

Předpokládá se, že studenti, kteří mají písemně dostupné konkrétní výsledky učení, sepsané v podobě přesných zadání, se naučí během semestru více a na hlubší úrovni, nežli v případě neexistence těchto výsledků (doloženo v rámci evidence-based teaching). Z Nařízení vlády č. 274/2016 Sb. o standardech pro akreditace ve vysokém školství a z Opatření rektorky UK 22/2022 (Standardy studijních programů UK) jsou niže doplněny:

VÝSTUPY UČENÍ (LEARNING OUTCOMES)

Po absolvování předmětu MC230C07N student:
- provede základní operace kvalitativní analýzy a demonstruje vybrané chemické reakce
- dokáže kationty a anionty ve vzorku a provede analýzu pevného lehce rozpustného vzorku
- provede důkaz analytu ve vzorku a stanovní ho acidobazickou titrací, vypočítá, připraví a standardizuje odměrný roztok
- provede argentometrické stanovení chloridu sodného v kapalném vzorku a jodidu a chloridu draselného v pevném vzorku
- rozliší analyty ve vzorku (Zn+Mg, Pb+Bi) a ty pak stanoví chelatometrickou titrací a také stanovní hořečnané a vápenaté ionty ve vzorku tvrdé vody
- stanoví kyselinu askorbovou v tabletě Celaskonu a aceton v kapalném vzorku jodometrickou titrací
- standardizuje odměrný roztok manganistanu draselného a stanoví železnaté ionty v pevném vzorku manganometrickou titrací
- stanoví hydrochinon coulometrickou titrací a vypočítá jeho zastoupení analytu ve vzorku z prošlého elektrického náboje
- stanoví dusičnany a nestanovní fluoridy nebo obráceně a využije při tom potenciometrii s iontově selektivní elektrodou a sestaví kalibrační přímku
- provede separaci kyslíku a dusíku plynovou chromatografií a vyhodnotí chromatogram
- stanovit kyselinu acetylsalicylovou v tabletě Acylpyrinu spektrofotometrickou metodou a sestaví kalibrační přímku
- provede extrakci železitých iontů z minerální vody na pevnou fázi katexu a stanoví prekoncentrovaný analyt spektrofotometrií

Zároveň již během výuky student s vysokou pravděpodobností:
- používá selský rozum
- vypočítá navážku kyseliny šťavelové
- popíše několik stran pevně vázaného laboratorního deníku
- zařadí roztok kademnatých iontů do správné police
- provede efektivně předepsané úkoly
- zhodnotí tvar kalibračních závislostí
- změří potenciál stříbrné elektrody
- předpoví orientačně konec praktika
- užívá si jednotlivé úlohy
- vysvětlí nedostatečnou domácí přípravu
- výmezí svůj prostor na pracovním stole
- ověří si dosažené výsedky u pedagogického dozoru
- sestaví aparaturu pro acidobazickou titraci
- zjistí polohu cvičné poloautomatické byrety
- porovná činidla na platíčku podle pořadových čísel
- posoudí vhodnost použití platinového drátku pro plamenové reakce
- aplikuje v praktiku získané dovednosti i ve svém volném čase
- určí optimální pořadí skupinových a specifických činidel
- rozliší oranžovo červené a světle fialové zabarvení titrační baňky
- zapíše výsledky svého pozorování do laboratorního deníku
- navrhne optimální postup řešení úlohy
- rozpozná červenou sraženinu od modrého rozpustného komplexu
- odhadne čas pro úklid pracoviště
- znázorní průběh redoxní titrace
- objasní principy analytických stanovení
- vyhledá pomoc při úrazu elektrickým proudem
- stanoví minimální počet opakování titrace
- rozezná pracovní místo
- ukaže vhodnou laboratorní obuv
- zdůvodní absenci na praktickém cvičení
- najde nové přátele
- doloží k protokolu grafický výstup integrátoru

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

angličtina

This course complets the lecture on Analytical Chemistry and emphasizes mastering the basic operations of chemical analysis, such as weighing techniques, working with volumetric glassware, sample preparation, and dissolution. All work in the laboratory must be carried out safely; therefore, students are familiar with safety protocols and fire regulations for chemical laboratories. The laboratory exercises aim to introduce students to the basic principles of qualitative inorganic analysis and classical and instrumental quantitative analysis methods. This course concludes with a written test and a practical exam.

Students of the individual study programs enroll as follows:

WINTER SEMESTER

Students of the Bachelor's study program in Clinical and Toxicological Analysis – WS, 2nd year.
Students of the Bachelor's study program in Medicinal Chemistry – WS, 3rd year.
Students of the Bachelor's study program in Chemistry and Physics of Materials – WS, 3rd year.


SUMMER SEMESTER

Students of the Bachelor's study program in Environmental Protection – SS, 3rd year.
Students of the Bachelor's study program in Biochemistry – SS, 2nd year.
Students of the Bachelor's study program in Chemistry – SS, 2nd year.
Students of FNSPE (Faculty of Nuclear Sciences and Physical Engineering) – SS, 3rd year.
Current information regarding the course will be automatically sent to enrolled students 1-2 weeks before the start of the course.

It is assumed that students with specific learning outcomes available in writing, documented in the form of precise assignments, will learn more and at a deeper level during the semester than if these outcomes were absent (as evidenced by evidence-based teaching). According to Government Decree No. 274/2016 Coll. on standards for accreditation in higher education and Rector's Directive 22/2022 of Charles University (Standards of Study Programs at Charles University), the following learning outcomes are supplemented:

LEARNING OUTCOMES

After completing the course MC230C07N, the student will be able to:

Perform basic qualitative analysis operations and demonstrate selected chemical reactions.
Identify cations and anions in a sample and analyze a solid, easily soluble sample.
Detect the analyte in a sample, determine it by acid-base titration, calculate, prepare, and standardize a volumetric solution.
Perform argentometric determination of sodium chloride in a liquid sample and potassium iodide and chloride in a solid sample.
Differentiate analytes in a sample (Zn+Mg, Pb+Bi), determine them by chelatometric titration, and determine magnesium and calcium ions in hard water.
Determine ascorbic acid in a Celaskon tablet and acetone in a liquid sample by iodometric titration.
Standardize a volumetric solution of potassium permanganate and determine ferrous ions in a solid sample by manganometric titration.
Determine hydroquinone by coulometric titration and calculate its content in a sample from the discharged electric charge.
Determine nitrates and optionally fluorides or vice versa, using potentiometry with an ion-selective electrode, and construct a calibration curve.
Perform gas chromatography to separate oxygen and nitrogen and evaluate the chromatogram.
Determine acetylsalicylic acid in an Acylpyrin tablet by spectrophotometric method and construct a calibration curve.
Extract ferric ions from mineral water into a solid phase (cation exchange resin) and determine the pre-concentrated analyte by spectrophotometry.
During the course, the student will also likely:

Use common sense.
Calculate the weight of oxalic acid.
Fill in several pages of a bound laboratory notebook.
Place the cadmium ion solution on the correct shelf.
Efficiently complete prescribed tasks.
Evaluate the shape of calibration curves.
Measure the potential of the silver electrode.
Approximate the end of the practicum.
Enjoy individual tasks.
Explain inadequate preparation at home.
Define their workspace on the lab table.
Verify achieved results with supervisory staff.
Assemble equipment for acid-base titration.
Find the location of the semi-automatic burette.
Compare reagents on the plate by sequence number.
Assess the suitability of using a platinum wire for flame tests.
Apply the skills gained in the practicum in their free time.
Determine the optimal order of group and specific reagents.
Distinguish between the orange-red and light violet coloring of the titration flask.
Record the results of their observations in the laboratory notebook.
Propose an optimal solution method.
Recognize red precipitate from a blue soluble complex.
Estimate the time for cleaning the workstation.
Illustrate the course of redox titration.
Explain the principles of analytical determinations.
Seek help in case of an electric shock.
Determine the minimum number of titration repetitions.
Identify their workplace.
Show appropriate laboratory footwear.
Justify absence from the practical exercise.
Find new friends.
Attach a graphical output from the integrator to the protocol.

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

Literatura

čeština

Návody k praktickým úlohám, Katedra analytické chemie, Univerzita Karlova, 2004, aktuální verze dostupná zde v SIS jako samostatný soubor. 

AKTUÁLNÍ VERZE pro ZS 2024/2025: Verze 20240927         

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

angličtina

Instructions for Practical Tasks, Department of Analytical Chemistry, Charles University, 2004, the current version is available here in SIS as a separate file.

CURRENT VERSION for WS 2024/2025: Version 20240927

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

Požadavky ke zkoušce

čeština

Pro udělení zápočtu ze základního praktika z analytické chemie musí posluchači úspěšně absolvovat všechny praktické úlohy s průměrem známek z protokolů menším než 2,5, úspěšně absolvovat závěrečný písemný test a úspěšně provést závěrečnou analýzu praktického vzorku.

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

angličtina

In order to obtain the credit from the basic course in analytical chemistry, students must successfully complete all practical tasks with an average grade of less than 2.5, pass the final written test and successfully carry out the final analysis of the practical sample.

 

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

Sylabus

čeština

1. Kvalitativní analýza na mokré cestě: provedení základních operací kvalitativní analýzy, vybrané chemické reakce kvalitativní analýzy, důkaz kationtu a aniontu v roztoku
2. Kvalitativní analýza na mokré cestě: důkaz dvou kationtů, dvou aniontů a analýza pevného lehce rozpustného vzorku
3. Acidobazické titrace: důkaz analytu (hydroxidu sodného či draselného nebo kyseliny chlorovodíkové, sírové či dusičné) ve vzorku, příprava a standardizace odměrného roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo hydroxidu sodného, acidimetrické nebo alkalimetrické stanovení analytu ve vzorku
4. Srážecí titrace: argentometrické stanovení chloridu sodného v kapalném vzorku titrací podle Fajanse, argentometrické stanovení jodidu a chloridu draselného v pevném vzorku titrací s potenciometrickou indikací, zakreslení a vyhodnocení titrační křivky
5. Chelatometrické titrace: důkaz analytů ve vzorku, chelatometrické stanovení hořečnatých a vápenatých iontů v tvrdé vodě, chelatometrické stanovení hořečnatých a zinečnatých iontů nebo olovnatých a bismutitých iontů ve směsi
6. Jodometrické titrace: jodometrické stanovení kyseliny askorbové v tabletě Celaskonu, jodometrické stanovení acetonu v kapalném vzorku nepřímou titrací
7. Manganometrické titrace: standardizace odměrného roztoku manganistanu draselného, manganometrické stanovení železnatých iontů v pevném vzorku titrací s potenciometrickou indikací, zakreslení a vyhodnocení titrační křivky
8. Coulometrie: stanovení hydrochinonu v kapalném vzorku coulometrickou titrací, výpočet zastoupení analytu ve vzorku z prošlého elektrického náboje
9. Potenciometrie s iontově selektivní elektrodou: stanovení dusičnanů nebo fluoridů iontově selektivní elektrodou, konstrukce kalibrační přímky
10. Plynová chromatografie: separace kyslíku a dusíku ze vzduchu plynovou chromatografií, vyhodnocení chromatogramu a výpočet základních chromatografických veličin
11. Spektrofotometrie: spektrofotometrické stanovení kyseliny acetylsalicylové v tabletě Acylpyrinu, konstrukce kalibrační přímky
12. Extrakce na pevné fázi: prekoncentrace železitých iontů z minerální vody na pevné fázi katexu, spektrofotometrické stanovení prekoncetrovaného analytu, konstrukce kalibrační přímky
13. Písemná práce z provedených praktických úloh a praktická zkouška s vylosovaným neznámým vzorkem

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)

angličtina

1. Qualitative analysis of inorganic cations and anions using wet chemistry: identification of two cations, identification of two anions
2. Qualitative analysis of inorganic solid substance using wet chemistry: identification of cation and anion in a well-soluble and a bad-soluble solid sample
3. Acid-base titrations: identification of analyte (sodium or potassium hydroxide or hydrochloric, sulfuric or nitric acid) in the sample, preparation of a standard solution of hydrochloric acid or sodium hydroxide, acidimetry or alkalimetry of analyte in the sample
4. Precipitation titrations: argentometry of sodium chloride in a liquid sample with Fajans' indication, titration of potassium iodide and chloride in a solid sample using potentiometric indication, titration curve construction, and evaluation
5. Chelatometry: identification of analytes in the sample, determination of magnesium and calcium ions in water as a sample, titration of magnesium and zinc ions or lead and bismuth ions in the mixture
6. Iodometry: titration of ascorbic acid in Celaskon pellet, iodometry of acetone in a liquid sample based on indirect titration
7. Permanganometry: preparation of a standard solution of potassium permanganate using oxalic acid as the standard, titration of iron in a solid sample using potentiometric indication, titration curve construction, and evaluation
8. Coulometry: determination of hydroquinone in a liquid sample with coulometric titration, calculation of analyte concentration from the electrical charge
9. Potentiometry with ion-selective electrode: determination of nitrate or fluoride ions using ion-selective electrode, calibration curve construction
10. Gas chromatography: separation of oxygen and nitrogen from air sample, evaluation of chromatogram, and calculation of fundamental chromatographic quantities
11. Spectrophotometry: spectrophotometric determination of acetylsalicylic acid in Acylpyrin pellet, calibration curve construction
12. Solid phase extraction: preconcentration of iron ions from spring water using solid phase extraction, spectrophotometric determination of a preconcentrated analyte, calibration curve construction
13. Written test in theory and practical exam with real sample

Poslední úprava: Hraníček Jakub, RNDr., Ph.D. (23.09.2024)