NMR spektroskopie v chemické praxi - MC200C01

• Anglický název: Practical NMR spectroscopy
• Český název: NMR spektroskopie v chemické praxi
• Zajišťuje: Sekce chemie (31-201)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2020
• Semestr: zimní
• E-Kredity: 3
• Způsob provedení zkoušky: zimní s.:
• Rozsah, examinace: zimní s.:0/2, Z [HT]
• Počet míst: 10
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: vyučován
• Jazyk výuky: čeština
• Poznámka: povolen pro zápis po webu
• Garant: RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.
• Vyučující: RNDr. Jan Blahut, Ph.D.; RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.

Anotace

čeština

Předmět je určený všem zájemcům o nukleární magnetickou rezonanci (NMR) a její aplikace napříč chemickými obory. Během výuky vedené kombinovanou formou seminářů a experimentů v laboratořích NMR (minimálně 60%) bude kladen důraz především na praktickou aplikaci technik NMR spektroskopie kapalin a pevných látek. Studenti si během semináře osvojí znalosti o konstrukci moderních digitálních spektrometrů, zpracování a publikování spekter a především získají hlubší přehled o využití NMR v organické syntéze, ve studiu chemických rovnováh a kinetice reakcí, v materiálové a koordinační chemii.

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

angličtina

The course is focused on practical applications of Nuclear Magnetic Resonance (NMR) in chemical research and across chemical disciplines. During seminars and practical exercises in NMR laboratory (at least 60%), the interested students will learn about NMR techniques to study liquid and solid samples, including basic spectrometer construction. The knowledge and skills obtained during this course should help students with spectral processing and publishing, and with their own applications of NMR in organic synthesis, studies of equilibria and chemical kinetics as well as with projects in material and coordination chemistry

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Literatura

S. Berger, S. Braun: 200 and More NMR Experiments: A Practical Course, Wiley 2004.

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Požadavky ke zkoušce

čeština

Účast na minimálně 80 % výuky, zpracování průběžného a závěrečného reportu o vybrané metodě.

Poslední úprava: Blahut Jan, RNDr., Ph.D. (09.08.2023)

angličtina

Minimum 80% attendance, control and final reports

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Sylabus

čeština

1. Konstrukce a ovládání digitálního NMR spektrometru.

2. Zpracování spekter – fázování a korekce spekter, příprava pro publikaci, reportování, kvantitativní NMR.

3. Rovnováhy a izomerie – chemická výměna a její vliv na spektrum, NMR titrace.

4. Kinetika – sledování chemických reakcí in-situ pomocí NMR, analýza dat.

5. Difúze – určování velikost molekul, DOSY.

6. NMR pevné fáze – organické molekuly – rotace pod magickým úhlem, křížová polarizace.

7. NMR pevné fáze v materiálovém výzkumu – kvadrupolární jádra (²⁷Al, ¹¹B), analýza tvaru spektrálních čar.

8. Paramagnetické systémy – relaxační měření, spinové echo a širokopásmové experimenty, Evansova metoda.

9. In-silico – numerické simulace NMR experimentů.

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

angličtina

1. Construction and control of digital NMR spectrometers.

2. Processing of NMR spectra – phase correction, reporting, quantitative NMR.

3. Equilibrium and isomerism – chemical exchange and its relation to NMR spectrum, NMR titration.

4. Chemical kinetics – tracking of chemical reaction in-situ via NMR, kinetic-data analysis.

5. Diffusion – molecular size determination, DOSY.

6. Solid-state NMR of organic molecules – magic-angle spinning, cross-polarisation.

7. Solid-state NMR of materials – quadrupolar nuclei (²⁷Al, ¹¹B), line shape analysis.

8. Paramagnetic systems – NMR relaxation, spin-echo, broadband experiments, Evan’s method

9. In-silico – numerical simulations of NMR experiments.

Poslední úprava: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Výsledky učení

Student po absolvování tohoto kurzu

• dokáže popsat jednotlivé komponenty NMR spektrometru a znázornit jejich vzájemnou komunikaci
• je schopen naladit NMR sondu, provést základní kalibraci radiofrekvenčních pulzů z zajistit homogenitu B0 pole (shim) a jeho stabilitu (lock)
• rozliší typické spektrální artefakty vyvolané špatným nastavením spektrometru (příliš krátká detekce, přílišné zesílení mimo kapacitu ADC, nehomogenní pole, atd.)
• dokáže správně provést zpracování 1D a 2D spekter, navrhne vhodnou vážící funkci pro vysokou citlivost nebo lepší rozlišení.
• správně sestaví výpis ze spektra dle standardu ACS
• vyhodnotí kinetiku chemické reakce měřené pomocí časově rozlišeného NMR
• stanoví rychlost vratné přeměny pomocí EXSY spektroskopie a vyhodnocením koalescence signálů
• dokáže spočítat difúzní koeficient na základě DOSY spekter a posoudit správnost kalibrace B0 gradientů
• pomocí Evansovy metody stanoví koncentraci paramagnetika ve vzorku 
• rozliší překrývající se NMR signály alifatického alkoholu pomocí shiftovacího činidla
• popíše k čemu slouží rotace pod magickým úhlem a zdůvodní její potřebu v NMR pevné fáze
• vysvětlí hlavní rozdíly mezi měřením spekter jader se spinem ½ a >½ 
• porovná význam NMR simulací a NMR experimentů
• samostatně zpracuje závěrečný projekt na zadané nebo vlastní téma, k němuž navrhne vhodné experimenty a zpracuje o výsledcích zprávu
• už nikdy nebude NMR považovat za černou krabičku, která magicky generuje výsledky, a které je potřeba se obávat.

Poslední úprava: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (28.09.2024)