Cílem předmětu je praktická ukázka a procvičení úloh z vybraných instrumentálních technik z pohledu jejich praktických aplikací, výhod, ale i omezení jejich využití pro analýzu různých vzorků. Praktická cvičení probíhají ve skupině 4 – 5 studentů.
Předmět patří do zaměření Farmaceutická analýza.
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Podmínky zakončení předmětu
Podmínkou k odělení zápočtu a ke zkoušce z předmětu Speciální metody instrumentální analýzy (praktická cvičení) je:
Zápočet
Absolvování všech praktických cvičení – možnost náhrady po domluvě s vyučujícím
Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení
Zkouška
Zkouška ze Speciálních metod instrumentální analýzy - praktická cvičení probíhá v termínech vyhlášených ve Studijním informačním systému, začátek je vždy specifikován.
Pro konání zkoušky jsou nutné dva zápočty - z předmětu Speciálních metod instrumentální analýzy - praktických cvičení a také z předmětu Speciální metody instrumentální analýzy - přednášky.
Zkouška je ústní, okruhy ke zkoušce jsou přístupné ve Studijních materiálech – Studium KACH – Farmacie – Speciální metody instrumentální analýzy - Obecné
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Literatura
Doporučená:
Nováková, Lucie, Douša, Michal. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. Praha: Europrint, 2013, 299 s. ISBN 978-80-260-4243-3.
Nováková, Lucie, Douša, Michal. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. Praha: Europrint, 2013, 235 s. ISBN 978-80-260-4244-0.
Skoog, Douglas A.. Skoog and West's fundamentals of analytical chemistry. [Belmont, Calif.]: Brooks/Cole Cengage Learning, 2013, 958 s. ISBN 978-1-285-05624-1.
Robinson, James W., Frame, Eileen M. Skelly Frame, George M.. Undergraduate instrumental analysis. Boca Raton: CRC Press, 2014, 1264 s. ISBN 978-1-4200-635-2.
Poslední úprava: prepocet_literatura.php (19.09.2024)
Sylabus
Sylabus předmětu - Speciální metody instrumentální analýzy (praktická cvičení)
Potenciometrie s iontově selektivními elektrodami – stanovení nízké koncentrace jodidů (nečistoty) ve vzorku chloridu sodného, selektivita měření, metoda dvou standardních přídavků a její numerické vyhodnocení.
Rozpouštěcí voltametrie – stopová analýza těžkých kovů - identifikace a stanovení ve vzorku chloridu sodného pomocí metody standardního přídavku.
Kapilární zónová elektroforéza – stanovení kys. sorbové a kys. benzoové v neznámém vzorku, kalibrační závislost.
Kapilární izotachoforéza – stanovení glukosaminu v potravním doplňku, porovnání se standardním roztokem se známým obsahem účinné látky, bezkontaktní vodivostní detekce.
Spektrofotometrie v UV oblasti – selektivní stanovení složek ve směsi (kys. o-hydroxybenzoová a kys. p-hydroxybenzoová), výběr optimálních vlnových délek, výpočet absorpčních koeficientů, stanovení složek v neznámém vzorku.
Sekvenční injekční analýza – automatizace stanovení dusičnanů pomocí derivatizační reakce v systému sekvenční injekční analýzy, optimalizace průtokové rychlosti, „stop-flow“ režim pro spektrofotometrické stanovení, kalibrační závislost, stanovení dusičnanů v pitné nebo studniční povrchové vodě.
Fluorimetrie – derivatizační fluorimetrické stanovení thiaminu po oxidaci v alkalickém prostředí, výběr excitační a emisní vlnové délky, kalibrační závislosti, stanovení thiaminu v neznámém vzorku.
Ramanova spektrometrie – identifikace methanolu ve vzorcích ethanolických roztoků, stanovení pomocí srovnání plochy pásu methanolu proti pásu ethanolu nebo proti nízkému signálu v jiné oblasti Ramanova spektra.
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Výsledky učení -
Předmět Speciální metody instrumentální analýzy navazuje na znalosti a dovednosti získané v předmětech: Fyzikální chemie a Instrumentální metody.
Studující po absolvování předmětu umí použít následující termíny ve správném kontextu směrem k analytickému hodnocení anorganických a organických látek s využitím instrumentálních metod: elektroanalytické metody - pulzní voltametrie a rozpouštěcí voltametrie, amperometrie a iontově selektivní elektrody, elektromigrační metody - kapilární zónová elektroforéza, micelární elektrokinetická chromatografie, izoelektrická fokusace, kapilární izotachoforéza, kapilární elektrochromatografie, moderní trendy v kapalinové chromatografii, luminiscenční metody - fluorimetrie, chemiluminiscence, atomová absorpční spektrofotometrie, Ramanova spektrometrie, hmotnostní spektrometrie, automatizace - průtoková injekční analýza, sekvenční injekční analýza.
Výsledky učení:
Studující na základě získaných znalostí a dovedností:
navrhnou vhodnou instrumentální techniku pro stanovení obsahu dané organické látky
popíšou rozdíl mezi jednotlivými optickými/elektroanalytickými technikami s ohledem na selektivitu, citlivost stanovení s aplikaci pro stanovení analytů v reálných vzorcích
popíšou rozdíl mezi chromatografickými a elektromigračními separačními metodami, vysvětlí princip separace a popíšou základní elektromigrační metody
vysvětlí moderní trendy v kapalinové chromatografii, včetně geometrie sorbentů, rozměrů kolon, UHPLC, detekčních technik
vysvětlí princip luminiscence, rozdíl mezi fluorimetrií a chemiluminiscencí, porovnají luminiscenční detekci se spektrofotometrickou, popíšou základní chemiluminiscenční systémy
vysvětlí princip atomové absorpční spektrometrie a Ramanovy spektrometrie a jejich využití pro stanovení obsahu analytů
vysvětlí možnosti automatizace v nízkotlakých průtokových systémech, popíšou FIA/SIA systém, princip měření a vyhodnocení obsahu stanovovaných látek
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (24.02.2025)
The subject Special Methods of Instrumental Analysis builds on the knowledge and skills acquired in the subjects: Physical Chemistry and Instrumental Methods.
After completing the subject, students will be able to use the following terms in the correct context towards the analytical evaluation of inorganic and organic substances using instrumental methods: electroanalytical methods - pulse voltammetry and dissolution voltammetry, amperometry and ion-selective electrodes, electromigration methods - capillary zone electrophoresis, micellar electrokinetic chromatography, isoelectric focusing, capillary isotachophoresis, capillary electrochromatography, modern trends in liquid chromatography, luminescence methods - fluorimetry, chemiluminescence, atomic absorption spectrophotometry, Raman spectrometry, mass spectrometry, automation - flow injection analysis, sequential injection analysis.
Learning outcomes:
Based on the acquired knowledge and skills, students will:
design a suitable instrumental technique for determining the content of a given organic substance describe the difference between individual optical/electroanalytical techniques with regard to selectivity, sensitivity of determination with application for the determination of analytes in real samples;
describe the difference between chromatographic and electromigration separation methods;
explain the principle of separation and describe basic electromigration methods;
explain modern trends in liquid chromatography, including sorbent geometry, column dimensions, UHPLC, detection techniques;
explain the principle of luminescence, the difference between fluorimetry and chemiluminescence, compare luminescent detection with spectrophotometric, describe basic chemiluminescence systems;
explain the principle of atomic absorption spectrometry and Raman spectrometry and their use for determining the content of analytes;
explain the possibilities of automation in low-pressure flow systems, describe the FIA/SIA system, the principle of measurement and evaluation of the content of determined substances
Poslední úprava: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (24.02.2025)
