Předměty

Farmaceutická analýza patří mezi profilové předměty vyučované na fakultě a je součástí státní zkoušky. V rámci teoretické a praktické výuky je hlavní pozornost věnována problematice jištění jakosti, bezpečnosti a účinnosti léčiv, čímž nezadatelně plní jednu ze základních funkcí farmaceutického studia. Východiskem pro volbu vhodné metody pro identifikaci i kvantitativní analýzu je struktura léčiva. Dvousemestrová výuka navazuje na základní znalosti získané v rámci přípravných předmětů Anorganická chemie, Organická chemie, Analytická chemie a Instrumentální metody. Důraz je kladen na využití analytických metod v kontrolně-analytickém hodnocení léčiv a pomocných farmaceutických látek. Výuka vychází z platného Českého lékopisu jako základního normativního předpisu. Farmaceutická analýza II navazuje na Farmaceutickou analýzu I a je zaměřena především na využití instrumentálních metod v analýze nejen API (Active Pharmaceutical Ingredients) ale také léčivých přípravků. Pozornost je věnována také hodnocení stability léčiv, vývoji vhodné analytické metody, otázkám enantiomerní čistoty léčiv a dále pak základním aspektům stanovení léčiv v biologickém materiálu. Studenti jsou dále seznámeni se základy Správné laboratorní a výrobní praxe. V průběhu praktické výuky má každý student k dispozici lékopis s cílem naučit se rychlé orientaci ve značné sumě faktografických údajů.

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Pharmaceutical analysis belongs among the profile subjects taught at the faculty and is part of the state examination. Within the theoretical and practical teaching, the main attention is paid to the issues of management of quality, safety and efficacy of pharmaceuticals, which inevitably fulfills one of the basic functions of pharmaceutical study. The starting point for choice the appropriate method for both identification and quantitative analysis is the structure of the drug. The two-semester course follows the basic knowledge gained in the preparatory subjects of Inorganic Chemistry, Organic Chemistry, Analytical Chemistry and Instrumental Methods. Emphasis is placed on the use of analytical methods in the control-analytical evaluation of pharmaceuticals and pharmaceutical excipients. The teaching is based on the valid European Pharmacopoeia as a basic normative regulation. Pharmaceutical Analysis II follows the subject Pharmaceutical Analysis I. The subject is focused primarily on the use of instrumental methods in analyzing not only APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) but also pharmaceutical preparations. Attention is also paid to the evaluation of drug stability, the development of a suitable analytical method, questions on the enantiomeric purity of drugs and also to the basic aspects of the determination of drugs in biological material. Students are further acquainted with the basics of Good Laboratory Practice and Good Manufacturing Practice. During the practical lessons, each student has a pharmacopoeia available to learn a quick orientation in a large amount of factual data.

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Podmínky pro získání zápočtu pro studenty, kteří zahájili studium v akademickým rokem 2019/2020 a později

Absolvování všech praktických cvičení – náhradu omluvených zameškaných praktik může povolit vyučující
Vypracování protokolů ze všech praktických úloh
Dostatečná znalost probýraných témat na praktických cvičeních
Získání více než 50 % bodů z praktických cvičení
Účast na přednášce týkající se úpravy vzorku před analýzou

Zkouška je písemná a obsahuje následující témata:

Evropský a jiné lékopisy (struktura, praktické použití), FDA, EMA, EDQM
Identifikace pomocí fyzikálně-chemických metod a obecné identifikační reakce
Čistota léčiv I-III
Separační metody I-II
UV-Vis spektrofotometrie v farmaceutické analýze
Stanovení léčiv I-III
Bioanalýza léčiv (úvod a hlavní oblasti použití, metody přípravy vzorků)
Chiralita léčiv z pohledu farmaceutické analýzy
Použití plynové chromatografie ve farmaceutické analýze

Podmínky pro získání zápočtu pro studenty, kteří zahájili studium před akademickým rokem 2019/2020

Absolvování všech praktických cvičení – náhradu omluvených zameškaných praktik může povolit vyučující
Vypracování protokolů ze všech praktických úloh
Dostatečná znalost probíraných témat na praktických cvičeních
Získání více než 50 % bodů z praktických cvičení
Účast na přednášce týkající se úpravy vzorku před analýzou
Úspěšné absolvování zápočtového testu 3 termíny – jeden řádný a dva opravné, po posouzení žádosti, může garant předmětu povolit ještě čtvrtý termín.

Zkouška je ústní dle témat uveřejněných ve studijních materiálech

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Requirements for students, who began their studies in the academic year 2019/2020 and later:

– credit

· Presence at all seminars and practical training – replacement of excused missed hours can be permitted by the teacher

· Approved results and reports from all practical tasks

· Attendance at the lecture about the preparation of samples in bioanalysis – term will be specified in the list of lectures

· Sufficient knowledge of discussed topics

· Obtaining more than 50 % of points from practical tasks

The exam is written on the following topics:

European and other pharmacopoeias (structure, practical skills with use), FDA, EMA, EDQM
Identifications using physicochemical methods and General identification reactions
Purity of drugs I-III
Separation methods I-II
UV-Vis spectrophotometry in pharm analysis
Assay of drugs I-III
Bioanalysis of drugs (introduction and main fields of use, methods for sample preparation)
Chirality of drugs from the viewpoint of pharm analysis
Gas chromatography use in pharm. analysis

Requirements for students, who began their studies before academic year 2019/2020:

– credit (credit test)

· Presence at all seminars and practical trainings – replacement of excused missed hours can be permitted by teacher

· Approved results and reports from all practical tasks

· Attendance at the lecture about preparation of samples in bioanalysis – term will be specified in the list of lectures

· Sufficient knowledge of discussed topics

· Obtaining of more than 50 % of points from practical tasks

· Successful passing of the credit test (max. 3 attempts), after reviewing the application the course supervisor may allow a fourth term

Exam is oral according to exam topics uploaded to Study materials

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Povinná:

Hansen, Steen Pedersen-Bjergaard, Stig Rasmussen, Knut. Introduction to pharmaceutical chemical analysis. Chichester: Wiley, 2012, 494 s. ISBN 978-0-470-66122-2.

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Recommended:

Hansen, Steen Pedersen-Bjergaard, Stig Rasmussen, Knut. Introduction to pharmaceutical chemical analysis. Chichester: Wiley, 2012, 494 s. ISBN 978-0-470-66122-2.

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Přednášky, semináře a praktická cvičení

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Lectures, seminars and practical training

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Importance of pharmaceutical analysis and fields of its utilization, regulatory authorities in the field of quality and safety of medicines – EMA, FDA, national authority, European Pharmacopoeia and other pharmacopoeias of world importance, pharmacopoeial monograph, EDQM
Drug identification using physico-chemical methods (melting point, distillation range, boiling point, density, refractive index, optical rotation, solubility, drop point, freezing point)
General reactions and identifications utilized in pharm. analysis (primary aromatic amino-group, phenols, esters, drugs of type BH⁺X^-, tartarates, sulphates, carbonates, hydrogencarbonates, alkaloids, covalently bond sulfur, halogens, sodium, potassium, calcium, and magnesium ions)
Identification of selected structural types of drugs (derivatives of salicylic acid, natural, semisynthetic, and synthetic morphine analogs, barbiturates, derivatives of benzodiazepines, xanthine derivatives, derivatives of phenylethylamine and phenylisopropylamine, alkaloids from atropine and papaverine group, antibacterial sulfonamides, selected vitamins, and inorganic drugs/excipients)
Identification using chromatographic and spectral methods
Volumetric methods used for drug determination (ways of equivalence point determination, mass equivalent, correction factor of volumetric solution and its determination, direct, indirect and back titrations, blank determination)
Acidimetric/alkalimetic titrations of drugs in aqueous medium
Drug assay based on alkalic hydrolysis of the ester bond
Drug assay of nitrogen-containing drugs using steam distillation
Acidimetric titration of basic drugs in a non-aqueous medium
Assay of salts of organic bases and acids in non-aqueous medium
Alkalimetric titrations of drugs in non-aqueous medium
Chelatometric assay and precipitation titrations of drugs
Redox titrations used for drugs determination (iodometry, bromatometry, permanganometry and cerimetry)
Drug assay with volumetric solution of sodium nitrite
Instrumental methods used for drug assay
Spectrophotometric drug assay
Chromatographic methods for drug assay (HPLC, GC)
Origin of impurities, their effect, importance of purity testing, and the most frequently used methods
Test semimicro-, micro- determination of water, loss on drying
Heavy metals test (individual methods, control and monitoring solution), iron, arsenic, ammonium, including the ninhydrine reaction; test for calcium, magnesium, magnesium and alkaline-earth metals, aluminium, sulfates, cyanides, chlorides, bromides, potassium, phosphates
Test for nitrates, free formaldehyde, peroxides, peroxidic substances, oxidizing substances, reducing substances, oxidisable substances, readily carbonizable substances, sulfated ash, total ash, non-volatile substances, residue on evaporation; appearance of solution (clarity and degree of coloration of liquids, visual evaluation, nephelometry, turbidimetry), acidity or alkalinity, actual acidity, optical rotation, conductivity
Determination of impurities using chromatographic methods (TLC, HPLC, GC – the most frequently used equipment; ways of evaluation; system suitability test – frequently used parameters)
Detection of impurities using spectral methods (UV-Vis, AAS)
Stability of drugs – chemical and physical factors influencing the stability
Stress tests, calculation of kinetic characteristics of decomposition reactions
Accelerated and long-term stability studies, further test, and parameters evaluated in stability studies of pharmaceutical products
Analysis of drugs in biological material (specifics, field of utilization, the most frequently analyzed biological samples – characteristics, collection, storage)
Biological sample preparation methods (precipitation, LLE and SPE)
Analytic methods for evaluation of drugs in biological material (instrumental and immunoanalytic methods – an overview, general principles, comparison of individual methods)
LC-MS and GC-MS utilization in drug analysis in biological material
Development and validation (evaluated parameters) of an HPLC method for control-analytical evaluation of drugs
Chiral drugs and analytic methods utilized for evaluation of enantiomers and racemates
Gas chromatography utilization in pharmacopoeial analysis and description of instrumentation
Evaluation of residual solvents using GC

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.10.2025)

Přednášky

Stabilita léčiv, rozkladné procesy, faktory ovlivňující stabilitu
Zrychlené stabilitní testy, výpočet kinetických charakteristik rozkladných reakcí
Znalost chemismu rozkladných reakcí jako nezbytný předpoklad pro stabilizační zásahy
Odměrné metody užívané v kontrole léčiv
Acidobazické titrace léčiv (acidimetrie, alkalimetrie ve vodném i nevodném prostředí)
Oxidoredukční titrace léčiv (jodometrie, bromatometrie, manganometrie, cerimetrie)
Komplexometrické titrace léčiv (chelatometrie, merkurimetrie)
Stanovení léčiv srážecími titracemi
Spektrofotometrické stanovení léčiv
Polarimetrické stanovení léčiv
Stanovení léčiv s využitím elektroanalytických metod
Stanovení léčiv chromatografickými (HPLC a GC) a elektroforetickými metodami
Stanovení léčiv biologickém materiálu
Analýza chirálních látek (obsah nečistot, stanovení obsahu)
Vývoj kontrolně-analytické metody

Semináře a praktická cvičení

Zkoušky na čistotu léčiv (hodnocení nečistot nebo degradačních produktů chromatografickými a spektrálními metodami)
Stanovení obsahu léčiv (lékopisné metody kvantitativního hodnocení léčiv)
Kontrolně analytické hodnocení farmaceutických přípravků
Kontrola individuálně připravovaných lékových přípravků podle lékopisu a kontrolně analytických postupů užívaných v laboratořích pro kontrolu léčiv
Kontrola hromadně vyráběných farmaceutických přípravků podle podnikových norem (kontrolně analytické metody užívané při výstupní kontrole ve farmaceutickém průmyslu)
Polodemostrační úlohy (použití UV spektrofotometrie ve farmaceutické analýze, použití IR spektrofotometrie v kontrole léčiv, analýza léčiv na základě specifické optické otáčivosti, analýza léčiv pomocí HPLC, monitorování léčiv a metabolitů v krevní plazmě pomocí HPLC)

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

Lectures

Stability of drugs, decomposition processes, factors influencing stability
Stress testing, accelerated and long-term stability testing, calculation of kinetic characteristics of decomposition reactions
Knowledge of chemism of decomposing reactions as a prerequisite for stabilization interventions
Volumetric methods used in pharmaceutical analysis
Acid-base titrations of drugs (acidimetry, alkalimetry in aqueous and non-aqueous medium)
Redox titrations of drugs (iodometry, bromatometry, permanganometry, cerimetry)
Complexometric titrations (chlatometry)
Drug assay using precipitation titrations
Spectrophotometric determination of drugs
Polarimetric determination of drugs
Determination of drugs using electroanalytical methods
Determination of drugs using chromatographic (HPLC, GC) and electrophoretic methods
Determination of drugs in biological material
Analysis of chiral drugs (purity, assay)
Development and validation of a control-analytical method

Seminars & Practical training

Purity testing of drugs (tests on impurities or degradation products using chromatographic and spectral methods)
Assay of drugs (pharmacopoeial methods of quantitative evaluation of drugs)
Control-analytical evaluation of pharmaceutical preparations
Control of extemporaneously prepared pharmaceutical preparations according to pharmacopoeia and analytical procedures used in laboratories of national authorities
Control of mass-manufactured pharmaceutical preparations according to the regulations of producers (control-analytical methods used in release control in pharmaceutical industry)
Work with pharmaceutico-analytical literature
Tasks solved by semi-demonstrational form (UV spectrophotometry use in Pharmaceutical analysis, IR spectrophotometry use in drug control, analysis of drugs on the basis of specific optical rotation, analysis of drugs using HPLC, monitoring of drugs and metabolites in blood plasma using HPLC)

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)

The course Pharmaceutical Analysis II builds upon the knowledge and skills acquired in Pharmaceutical Analysis I and the preceding subjects.

After completing the course, students are able to use the following terms (including their commonly used abbreviations) in the correct context related to the analytical evaluation of pharmaceuticals:

Medicinal product – assessment of identity, purity, content determination; bioanalytical methods; biological materials; preparation of biological samples before analysis; acidimetry, alkalimetry, redox titrations, complexometric titrations, precipitation titrations, potentiometry, amperometry; spectrophotometry; chromatography and used separation modes; mass detection; immunoanalytical methods; chirality, enantiomeric purity; residual solvents; stability of pharmaceuticals; analytical method development; validation, qualification; ICH (International Council for Harmonisation); registration of medicinal products; registration documentation; counterfeit medicinal products, illegal medicinal products.

Learning Outcomes

Based on the acquired knowledge and skills, by the end of the module, students will be able to:

explain the principles of methods used for content determination and assess their advantages and disadvantages;

propose a suitable analytical procedure for assessing the content of the active pharmaceutical ingredient, active substance or excipient in a medicinal product based on their chemical structure;
calculate and accurately report the result of the content determination;
obtain relevant information from the scientific literature and apply it to solve analytical problems in practice;
select and evaluate the appropriate procedure for isolating the active substance from the medicinal product, active substance, and/or metabolite from biological material;
perform quality control of individually and batch-prepared medicinal products according to the pharmacopoeia or other standards;
define factors affecting the stability of pharmaceuticals and propose measures to improve the stability;
explain the significance of individual stability tests;
propose the design of a stability study.

Poslední úprava: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (30.09.2025)