|
|
|
||
Poslední úprava: prof. RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D. (27.02.2024)
V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy). Výstupy z učení: Po absolvování předmětu student/ka: 1. Vysvětlí elektrody, elektrochemický článek, transportní mechanismy, polarizační křivku. Popíše elektrody: prvního a druhého druhu, membránové elektrody, redoxní elektrody. Popíše elektrochemický článek: elektrody indikační (pracovní) a referentní, galvanický článek, elektrolyzér, polarizaci elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivku, depolarizátory. 2. Vysvětlí rovnovážnou potenciometrii. Definuje rovnovážnou potenciometrii přímou: měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba), iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, koeficient selektivity), plynové potenciometrické detektory. Definuje potenciometrii nepřímou: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod. 3. Vysvětlí polarografii, voltametrii, ampérometrii. Definuje voltametrii a polarografii: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrickou vlnu (půlvlnový potenciál, limitní proud). Objasní použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza. Definuje ampérometrii: detekci látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo. 4. Vysvětlí elektrogravimetrii, coulometrii, konduktometrii; analytické metody absolutní a komparativní. Definuje elektrogravimetrii a coulometrii: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu (coulometrické titrace). Definuje konduktometrii: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory. Vysvětlí obecné pojmy: analytické metody absolutní a komparativní. 5. Vysvětlí refraktometrii, polarimetrii, nefelometrii, představí obecný úvod do spektrálních metod. Definuje optické metody, u nichž při interakci záření s látkou nedochází k výměně energie: refraktometrii, polarimetrii, nefelometrii. Definuje optické metody, u nichž při interakci záření s látkou dochází k výměně energie – obecný úvod do spektrálních metod: energii záření a povahu interakce, absorpci (excitaci) a emisi (relaxaci) energie atomy a molekulami (spektrum čárové a pásové). 6. Vysvětlí absorpční spektrální metody, představí kalibrační metody. Definuje absorpci záření a související jevy, Lambertův-Beerův zákon, molekulovou absorpční spektrometrii, atomovou absorpční spektrometrii. Objasní obecné pojmy: kalibrační metody – kalibrační křivka, metoda standardního přídavku. 7. Vysvětlí emisní spektrální metody, představí hodnocení výsledků analýzy. Objasní způsob excitace (elektromagnetickým zářením – fluorescenční spektrometrie, tepelnou energií, elektrony), molekulovou emisní spektrometrii, atomovou emisní spektrometrii. Vysvětlí obecné pojmy: hodnocení výsledků analýzy – chyba, odchylka, správnost, přesnost, rozpětí, odlehlé výsledky. 8. Vysvětlí základní instrumentaci u optických metod. Popíše zdroj záření, monochromátor, kyvetu se vzorkem, detektor záření, zpracování a zobrazení signálu. Popíše blokové schéma absorpčních a emisních (fluorescenčních) spektrálních přístrojů, jednokanálové a dvoukanálové uspořádání. Popíše automatické analyzátory s optickou detekcí: FIA, CFA. 9. Vysvětlí chromatografii – separační principy, účinnost, rozšiřování zón, rozlišení. Definuje planární a kolonovou chromatografii – obecný základ. Popíše chromatogram: základní parametry (mrtvý čas, retenční čas, retenční poměr, šířka píku, výška píku, plocha píku, symetrie píku). Popíše instrumentaci: zdroj mobilní fáze, dávkovací zařízení, kolonu, detektor, vyhodnocovací zařízení. Vysvětlí účinnost a optimalizaci separačního procesu: účinnost kolony, rozlišení, optimalizaci – van Deemterovu rovnici. 10. Vysvětlí plynovou chromatografii. Popíše experimentální uspořádání a provádění plynové chromatografie: mobilní fáze, kolony, stacionární fáze, detektory, izotermickou eluci, teplotní program. Vysvětlí použití chromatografických metod: kvalitativní analýzu – separaci a identifikaci látek, kombinované metody (GC-MS, GC-IR), kvantitativní analýzu (vnitřní standard, vnitřní normalizace). 11. Vysvětlí kapalinovou chromatografii (kolonovou i planární). Popíše experimentální uspořádání a provádění kapalinové chromatografie: kolonové chromatografie – mobilní fáze, kolony, stacionární fáze, detektory, izokratickou a gradientovou eluci; planární chromatografie – sestupnou, vzestupnou, dvoudimenzionální eluci, retardační faktor. Popíše použití chromatografických metod: kvalitativní analýzu – separaci a identifikaci látek, kombinované metody (LC-MS), kvantitativní analýzu (vnitřní standard). Vysvětlí superkritickou fluidní chromatografii. 12. Vysvětlí elektromigrační metody, vysvětlí způsoby vyjádření výsledku analýzy. Popíše dělení nabitých látek v elektrickém poli (migraci), zonální a kapilární elektroforézu, separace bílkovin a aminokyselin (izoelektrický bod a volbu pH separačního média). Vysvětlí separační módy: kapilární zónovou elektroforézu, micelární elektrokinetickou chromatografii, izotachoforézu, kapilární gelovou elektroforézu. Vysvětlí obecné pojmy: způsob vyjádření výsledku analýzy – aritmetický průměr, medián, směrodatnou odchylku, interval spolehlivosti, platné číslice. |
|
||
Poslední úprava: prof. RNDr. Jan Kotek, Ph.D. (20.03.2018)
1. F. Opekar a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010. |
|
||
Poslední úprava: prof. RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D. (13.09.2022)
Přednáška je zakončena ústní zkouškou (s písemnou přípravou) s otázkami na problematiku přednášenou v obou semestrech. Povinný seminář k přednášce je zakončen písemným zápočtovým testem. Detailní informace a studijní materiály k semináři jsou v Moodle https://dlcv.cuni.cz/course/view.php?id=310 |
|
||
Poslední úprava: prof. RNDr. Jan Kotek, Ph.D. (20.03.2018)
* Pokračování přednášky Analytická chemie I (a). |