Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
Lecture is focused on the description of chromatography and mass spectrometry techniques used for characterization of the polymer materials. The principle of the methods, the importance in polymer analysis, trueness, precision and accuracy of the measurement, their applications and limitations will be discussed.
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
Kurz charakterizace polymerních materiálů, ve kterém jsou vysvětleny jednotlivé používané chromatografické metody a metody hmotnostní spektrometrie. Tyto metody jsou diskutovány s ohledem na jejich princip, význam v analýze polymerů, správnost, shodnost a přesnost měření, možnosti a omezení.
Literature -
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
J. Vohlídal, Makromolekulární chemie, Karolinum, Praha 1995.
S. Podzimek, Light Scattering, Size Exclusion Chromatography and Asymmetric Flow Field Flow Fractionation, Wiley, New Jersey 2011.
H. Pasch, W.Schrepp, MALDI-TOF Mass Spectrometry of Synthetic Polymers. Springer: Berlin Heidelberg, 2003
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
J. Vohlídal, Makromolekulární chemie, Karolinum, Praha 1995.
S. Podzimek, Light Scattering, Size Exclusion Chromatography and Asymmetric Flow Field Flow Fractionation, Wiley, New Jersey 2011.
H. Pasch, W.Schrepp, MALDI-TOF Mass Spectrometry of Synthetic Polymers. Springer: Berlin Heidelberg, 2003
Requirements to the exam -
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
The oral exam requests the understanding of the methods’ principles, the selection of a suitable method for various practical examples, the ability to process the data and to interpret the results taking into account the limitations of the methods.
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
Zkouška je ústní. Hlavní požadavky jsou kladeny na pochopení principu metod, výběr vhodné metody a schopnost zpracování a interpretace výsledků s ohledem na omezení použitých metod.
Syllabus -
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
Sylabus:
Lecture is intended to the students with advanced knowledge of polymer chemistry, who wants to understand the principles of the polymer characterization methods, to be able to select a suitable method for various practical problems, to gain the ability to process the data and to interpret the results with regards to the methods’ limitations.
1) Fundamentals
Definition, molecular structure of polymers, molar mass distribution, averages of molar weight and methods for the molecular mass determination.
2) Size exclusion chromatography (SEC)
Basic principle of the method, mechanism of the separation, instrumentation, solvents, columns, calibrations, detectors, SEC with the light scattering detection, SEC in multidetector arrangement, absolute and apparent molar masses, multidimensional SEC techniques. Measurements and data processing. Possible sources of errors. Applications of SEC.
3) Mass spectrometry with „soft ionization“
Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization with Time-of-Flight Mass Spectrometry (MALDI-TOF). Basic principles of the method, ion sources, mass analyzers. Sample preparation, suitability of the used matrixes, linear and reflectron mod of measurements, spectra evaluation, polymer and copolymer identification. Additional soft ionization methods (ESI) and types of analyzers. Tandem mass spectrometry.
4) Field flow fractionation (FFF)
Basic principles of the method. Used force field - asymmetric flow (A4F). Instrumentation, isocratic and gradient experiments, measurements and data processing. Advantages and disadvantages compared to SEC.
5) Gass chromatography (GC)
Basic principle of the method, instrumentation, detectors, sample preparation, columns, derivatization, special injection techniques (headspace, solid phase micro extraction), pyrolysis. Qualitative and quantitative measurements. GC in polymer material analysis.
Last update: RNDr. Olga Kočková, Ph.D. (18.03.2019)
Sylabus:
Tato přednáška je určena pokročilejším studentům polymerní chemie, kteří se hlouběji zajímají o používané metody charakterizace polymerů a chtějí porozumět jejich principu, možnostem a omezením.
1) Základy
Definice, molekulární struktura polymerů, distribuce molárních hmotností, středy molárních hmotností a metody určení molekulových hmotností.
2) Rozměrově vylučovací chromatografie (SEC)
Princip metody nazývané též gelově permeační chromatografie (GPC), separační mechanismus, instrumentace, rozpouštědla, kolony, metody kalibrace, typy detektorů, SEC kombinované s rozptylem světla, multidetektorové SEC uspořádání, absolutní a zdánlivé hodnoty molárních hmotností, multidimenzionální SEC techniky. Měření a zpracování dat. Možné zdroje chyb. Aplikace SEC.
3) Hmotnostní spektrometrie s „měkkou ionizací“
Matricí napomáhaná laserem buzená desorpce/ionizace v kombinaci s průletovým analyzátorem (MALDI-TOF) hmotnostní spektrometrie. Princip metody, iontové zdroje, hmotnostní analyzátory. Příprava vzorků, typy a vhodnost používaných matric, lineární a reflektronový mód měření, vyhodnocení spekter, identifikace polymerů a kopolymerů. Další měkké ionizační metody (ESI) a typy analyzátorů. Tandemová hmotnostní spektrometrie.
4) Frakcionace tokem v silovém poli (FFF)
Princip metody. Používaná silová pole - asymetrický tok (A4F). Instrumentace, isokratické a gradientové experimenty, měření a zpracování dat. Výhody a nevýhody v porovnání s SEC.
5) Plynová chromatografie (GC)
Princip metody, instrumentace, typy detektorů, příprava vzorků, kolony, derivatizace, speciální způsoby nástřiku vzorku (headspace, solid phase micro extraction), pyrolýza. Kvalitativní a kvantitativní využití GC. Použití GC při analýze polymerních materiálů.
