Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (18.09.2019)
Principles and basic methodology of management of chemical measurements in analytical laboratories, metrology in chemistry, standardization, testing, accreditation and certification. Approaches for estimation of measurement uncertainty.
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (14.10.2020)
Po dobu, kdy nesmí probíhat prezenční výuka, je předmět vyučován interaktivním způsobem v on-line režimu pomocí Google Class Room (https://classroom.google.com/c/MTc5NTcyNzA0OTgz), kde jsou ke každému tématu zveřejňovány materiály a na každou přednášku v Google Meet zvlášť bývá uveden odkaz.
Cílem přednášky je osvojit si základní pojmy a pochopit strukturu, postupy, přístupy a souvislosti managementu, metrologie, normalizace, zkušebnictví, akreditace a certifikace v podmínkách analytické a zdravotnické laboratoře.
Analytické laboratoře jsou v současné době nuceny uplatňovat soubor opatření, kterými by dokumentovaly a prokazovaly přesnost (tedy pravdivost a preciznost) svých výsledků. Je tomu tak proto, že více než 60 % dat, na základě kterých jsou činěna rozhodnutí v obchodní sféře a v péči o životní prostředí a zdravotnictví, pochází z chemických a biochemických analýz. Tam požadavek, aby chemická laboratoř produkovala přesné výsledky, tj. výsledky, které by byly vzájemně porovnatelné s výsledky jiných laboratoří, a to i v mezinárodním měřítku, je podmínkou jejich užití. Tato opatření, mezi která patří i akreditace laboratoří, jsou nazývána managementem chemických měření. Pro porovnávání výsledků analýz navzájem je důležitý parametr související s výsledkem - nejistota měření. V současné době je již samozřejmostí, aby laboratoře měly tuto nejistotu měření u analýz, které provádějí rutinně, vyhodnocenu. Metodika odhadu nejistoty je však relativně novou záležitostí a je třeba jí stále věnovat pozornost.
Literature -
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (26.09.2022)
Analytical Chemistry: A Modern Approach to Analytical Science, 2nd Edition, Kellner R., Mermet J.- M., Otto M., Valcárcel M., Widmer H. M. Eds., Wiley-VCH Weinheim 2004.
Quality in Chemical Measurements, Neidhardt B., Wegscheider W. Eds., Springer-Verlag Berlin 2001.
Guide to Quality in Analytical Chemistry, An Aid to Accreditation. EURACHEM/CITAC 2016 (www.eurachem.org).
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (04.10.2023)
Základní:
1. KVALIMETRIE 23: Měření v chemii - Stručný přehled metrologie v chemii, Ed. D. Milde, EURACHEM-ČR z.s., Praha 2018 (dostupné z webu www.eurachem.cz)
2. KVALIMETRIE 22: Průvodce kvalitou v analytické chemii Pomůcka k akreditaci (Pokyn Eurachem / CITAC), Ed. M. Suchánek, D. Milde, EURACHEM-ČR z.s., Praha 2017 (dostupné z webu www.eurachem.cz)
3. KVALIMETRIE - řada příruček pro laboratoře, díl 21-27, EURACHEM-ČR z.s. Praha (http://www.eurachem.cz/publikace).
4. METODICKÉ LISTY 1 - 25 EURACHEM-ČR z.s., Praha 2023 (aktualizované praktické rady v pdf souborech, dostupné z webu http://www.eurachem.cz/metodicke-listy)
Nadstavbová:
5. Analytical Chemistry: A Modern Approach to Analytical Science, 2nd Edition, Kellner R., Mermet J.- M., Otto M., Valcárcel M., Widmer H. M. Eds., Wiley-VCH Weinheim 2004.
6. Quality in Chemical Measurements, Neidhardt B., Wegscheider W. Eds., Springer-Verlag Berlin 2001.
7. Guide to Quality in Analytical Chemistry, An Aid to Accreditation. EURACHEM/CITAC 2016 (www.eurachem.org). Český překlad v edici KVALIMETRIE, jako díl 22.
Requirements to the exam -
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (26.09.2022)
Students register for the exam via SIS for one of the 3 announced dates. Students can arrange another term with the examiner.
The exam will consist of elaboration of four individual tasks assigned during the semester and final oral examination. Assignments must be submitted in paper form to the specified extent not later than the oral examination. In addition to the discussion of two drawn topics, the test will also evaluate the correctness and performance of these tasks.
THEMATIC CIRCUITS FOR THE TEST:
1. Main elements applied by analytical and medical laboratories to ensure the quality of analysis results (QA / QC).
2. Quality management systems in the laboratory. Accreditation according to EN ISO / IEC 17025, EN ISO 15189 ed. 2; certification according to ČSN EN ISO 9001; good laboratory practice and good manufacturing practice; their comparison and position in analytical and medical laboratory. The role of quality manager. Risk management. Controlled documentation.
3. Development and standardization of analytical method (procedure), use of standard procedure for routine analysis.
4. Validation - validated parameters, design of validation study. Verification.
5. Traceability of results of analytical measurements - measurement of substance quantities, primary methods, primary reference materials, specifics of metrological traceability in chemistry and biochemistry.
6. Reference materials (RM), types, RM certificate, use for individual types of analytical methods. Working RM, primary RM. Information security - international database RM. Commutability RM. Comparison of measured and certified CRM value.
7. Quality management, its goal. Series, quality management tools, control sample requirements.
8. Control charts. Purpose, principle, types. Construction of limits. Method of use.
9. Interlaboratory experiment. Types, purpose. Proficiency testing, PT program selection (database) and frequency of laboratory participation. Method of assessing proficiency testing.
10. Uncertainty of analytical results. Intended use. Error and uncertainty. Evaluation in A and B. Two basic approaches to estimating uncertainty of determination. Methodological procedure. Presentation of results.
11. Fundamentals of legal metrology. Categorization of gauges. Working gauges specified. Specifics of metrology in chemistry.
12. Instrumentation. Instrumentation calibration, instrumentation qualification. Metrological confirmation. Metrological support of analytical laboratory, metrological order.
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (26.09.2022)
Studenti se závazně přihlašují ke zkoušce prostřednictvím SISu na jeden ze 3 vypsaných termínů. Další termín si studenti mohou dojednat se zkoušejícím.
Zkouška bude spočívat ve vypracování čtyř samostatných úloh zadaných v průběhu semestru a závěrečného ústního zkoušení. Úlohy je třeba odevzdat v listinné podobě v určeném rozsahu nejpozději před ústním zkoušením. Kromě pojednání o dvou vylosovaných tematických okruzích bude při zkoušce hodnocena též správnost a provedení těchto úloh.
V případě závažných důvodů lze zkoušení po předchozí vzájemné dohodě uskutečnit i distančně prostředky elektronické komunikace zvukem i obrazem. V takovém případě je však třeba zaslat řešení úloh s náležitým předstihem e-mailem.
TEMATICKÉ OKRUHY KE ZKOUŠCE:
1. Hlavní prvky, které analytické a zdravotnické laboratoře aplikují pro zabezpečení kvality výsledků analýz (QA/QC).
2. Systémy managementu kvality v laboratoři. Akreditace podle ČSN EN ISO/IEC 17025, ČSN EN ISO 15189 ed. 2; certifikace podle ČSN EN ISO 9001; správná laboratorní praxe a správná výrobní praxe; jejich porovnání a postavení v analytické a zdravotnické laboratoři. Úloha manažera kvality. Management rizik. Řízení dokumentů.
3. Vývoj a standardizace analytické metody (postupu), použití standardního postupu pro rutinní analýzu.
4. Validace - validované parametry, návrh validační studie. Verifikace.
5. Návaznost výsledků analytických měření - měření látkového množství, primární metody, primární referenční materiály, specifika uplatnění metrologické návaznosti v chemii a biochemii.
6. Referenční materiály (RM), druhy, certifikát RM, užití pro jednotlivé druhy analytických metod. Pracovní RM, primární RM. Informační zabezpečení - mezinárodní databáze RM. Komutabilita RM. Porovnání naměřené a certifikované hodnoty CRM.
7. Řízení kvality, jeho cíl. Série, nástroje řízení kvality, požadavky na kontrolní vzorek.
8. Regulační diagramy. Účel, princip, druhy. Konstrukce mezí. Způsob použití.
9. Mezilaboratorní experiment. Druhy, účel. Zkoušení způsobilosti, výběr programu PT (databáze) a četnost účasti laboratoře. Způsob vyhodnocení zkoušení způsobilosti.
10. Nejistota výsledků analytických stanovení. Účel, použití. Chyba a nejistota. Vyhodnocení způsobem A a B. Dva základní přístupy odhadu nejistoty stanovení. Metodický postup. Prezentace výsledku.
11. Základy legální metrologie. Kategorizace měřidel. Pracovní měřidla stanovená. Specifika metrologie v chemii.
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (06.10.2020)
1st Introduction: A brief overview of the development of quality assurance, basic terms of quality management concepts, principles and tools of quality management in an analytical or medical laboratory.
2nd Quality management systems: basic terms, accreditation, certification, accreditation system for testing and medical laboratories – procedure for accreditation according to ISO/IEC 17025 and ISO 15189 in Czech Republic. Principles of document control. Standard operation procedure (SOP). Risk management. Tasks of quality manager.
3rd Quality management systems: The OECD Good Laboratory Practice, Good Manufacturing Practice, certification according to ISO 9001, their main features, compared with the accreditation and applications in the analytical or medical laboratory, inclusion in the international framework.
4th Development and standardization of analytical methods (chemical measurement procedures), using of the standard procedures for routine analyses.
5th Validation of analytical methods (procedures), validation of instrumentation and software. Verification.
6th Quality control: aims, tools, types of control samples, proficiency testing, risks.
7th Control charts: purpose, types, construction, method of use, statistical process control.
8th Metrology in chemistry, legal metrology, metrological traceability and its specifics in chemistry.
9th Reference materials (RM), types of RM, usage of RM, comparing the measured and certified values of CRM, commutability of RM.
10th Instrumentation, confirmation, calibration and qualification of instrumentation. Categorization of measuring devices. Metrological assurance of analytical laboratory.
11th Uncertainty of the results of analytical measurements: purpose, use, relationship of an error and uncertainty, evaluation ways, presentation of results, the impact of uncertainty on the comparison of a result with limits.
Last update: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (26.09.2022)
1. Úvod: stručný přehled vývoje péče o kvalitu, základní pojmy managementu kvality, koncepce, principy a nástroje managementu kvality v analytické a zdravotnické laboratoři.
2. Systémy managementu kvality v laboratoři: základní pojmy, akreditace, certifikace, český akreditační systém - postup při akreditaci podle ČSN EN ISO/IEC 17025 a ČSN EN ISO 15189 ed. 2; principy řízení dokumentů, standardní pracovní postupy (SOP). Management rizik. Úloha manažera kvality.
3. Systémy managementu v laboratoři: Systém OECD Správné Laboratorní Praxe, Správná Výrobní Praxe, certifikace podle ČSN EN ISO 9001; jejich hlavní rysy, porovnání s akreditací a uplatnění v analytické a zdravotnické laboratoři, zařazení do mezinárodního rámce.
4. Vývoj a standardizace analytické metody (chemického měřicího postupu) / použití standardního postupu pro rutinní analýzu.
5. Validace analytických metod ( chemických měřicích postupů), validace instrumentace a softwaru. Verifikace / ověřování.
6. Řízení kvality: cíl, nástroje, druhy kontrolních vzorků, zkoušení způsobilosti, rizika.
7. Regulační diagramy: účel, druhy, konstrukce, způsob použití, statistická regulace.
8. Metrologie v chemii, legální metrologie, metrologická návaznost a její specifika v chemii.
9. Referenční materiály (RM), druhy RM, použití RM, porovnání naměřené a certifikované hodnoty CRM, komutabilita RM.
11. Nejistoty výsledků analytických měření: účel, použití, vztah chyby a nejistoty, způsoby vyhodnocení, prezentace výsledků, vliv nejistoty na porovnání výsledku s mezí.
