Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (29.05.2024)
This practical laboratory course introduces students to the conventional instrumental techniques of chemical analysis. The analytical methods taught are divided into 3 basic groups: electrochemical, separation and spectrometric methods. Emphasis is placed on understanding the principles demonstrated for each instrumental method. Students are guided through the handling of raw experimental data, its statistical evaluation and the presentation of calculated results. Strict compliance with GLP and safety regulations is required throughout the course. Upon completion of the course, students should be able to work independently with common analytical instruments. An integral part of the classification is the continuous control of the knowledge required to perform each task, the classification of protocols and the evaluation of laboratory work.
This laboratory course is organized in two-week sessions with students working in small groups. This laboratory course takes place at the end of November or in December (2-WEEK BLOCK).
FOR SUCCESSFUL COMPLETION OF THE PRACTICAL TRAINING, IT IS RECOMMENDED THAT STUDENTS COMPLETE MG431P99 ANALYTICAL METHODS IN GEOCHEMISTRY OR MC230P85 ANALYTICAL CHEMISTRY I+II COURSES.
On completion of the course, the student will be able to: for these instrumental analytical methods (polarography, conductometry and conductometric titration, Karl Fischer titration, atomic absorption and emission spectrometry, spectrophotometry, gas chromatography with flame ionization detection, liquid chromatography with UV/VIS detection):
- explain the principle of the above analytical methods
- independently prepare solutions and use instruments (carry out measurements) based on task instructions
- interpret measured graphs and curves (polarographic curves, conductometric and potentiometric titration curves, absorption/emission spectra, chromatograms, calibration curves)
- describe, evaluate and draw conclusions from measured data
- record the procedure, results and conclusions in a report
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (31.01.2024)
V tomto praktiku se studenti seznámí s moderními instrumentálními analytickými metodami, které jsou rozděleny do tří základních skupin: elektrochemické (polarografie, titrace podle Karla Fischera a konduktometrie), separační (plynová a kapalinová chromatografie) a spektrometrické (spektrofotometrie ve viditelné oblasti, plamenová fotometrie a atomová absorpční spektrometrie). Před zahájením každé praktické úlohy se ověřuje, zda student zná a chápe princip jednotlivých instrumentálních metod. Bez znalosti principu analytické metody nelze zahájit měření v praktiku. Důraz je také kladen na správné zpracování a statistické vyhodnocení surových experimentálních dat, a dále na správnou prezentací dosažených výsledků. Součástí praktika je tedy průběžná kontrola znalostí potřebných k provedení jednotlivých úloh, klasifikace protokolů a hodnocení práce v laboratoři.
Praktika probíhají koncem semestru (prosinec) turnusově v rozsahu 2 týdnů a studenti je absolvují ve dvojicích.
PRO ÚSPĚŠNÉ DOKONČENÍ PRAKTIKA SE DOPORUČUJE ABSOLVOVÁNÍ PŘEDMĚTU MG431P99 ANALYTICKÉ METODY V GEOCHEMII NEBO MC230P85 ANALYTICKÁ CHEMIE I+II.
Po absolvování předmětu student u těchto instrumentálních analytických metod (polarografie, konduktometrie a konduktometrická titrace, titrace podle Karla Fischera, atomová absorpční a emisní spektrometrie, spektrofotometrie, plynová chromatografie s plamenově ionizační detekcí, kapalinová chromatografie s UV/VIS detekcí):
- vysvětlí podstatu výše vyjmenovaných analytických metod
- na základě návodu k úloze provádí samostatně přípravu roztoků a používá samostatně přístroje (provádí měření)
- interpretuje naměřené záznamy (polarografické křivky, konduktometrické a potenciometrické titrační křivky, absorpční/emisní spektra, chromatogramy, kalibrační křivky)
- popíše a vyhodnotí naměřená data, vyvodí z nich odpovídající závěry
- zapíše průběh měření, výsledky a závěry do přehledného protokolu
Literature -
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
1. Instructions for tasks, PDF file can be downloaded in SIS 2. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 7th ed., 2017 3. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., 2019 4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Fundamentals of Analytical Chemistry, 10th ed., 2022
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
1. Návody k úlohám, PDF soubor ke stažení v SIS 2. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 7th ed., 2017 3. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., 2019 4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Fundamentals of Analytical Chemistry, 10th ed., 2022 5. Beran, P., Opekar, F., Štulík, K.: Instrumentální analytické metody, SPN Praha 1997 6. J. Churáček a kol., Analytická separace látek, SNTL, Praha 1990 7. Zýka a kol., Analytická příručka I. a II. díl, SNTL-Alfa, Praha 1988 8. K. Eckschlager, I. Horsák, Z. Kodejš, Vyhodnocování analytických výsledků a metod, SNTL, Praha 1980 9. M. Meloun, J. Militký, Statistické zpracování experimentálních dat, PLUS, Praha 1994
Requirements to the exam -
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (29.05.2024)
Credits will be awarded on completion of all prescribed tasks in the course and submission of all properly prepared protocols within 14 days of the end of the course.
Protocols will be graded from 1 (excellent) to 4 (unsatisfactory) according to their quality (results, statistical analysis and presentation).
The sum of the scores of the graded protocols must not exceed the critical limit (25) to receive the credits.
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (12.01.2024)
Podmínkou udělení zápočtu je absolvování všech předepsaných úloh praktika a odevzdání všech řádně vypracovaných protokolů v termínu nejpozději do 14 dnů po ukončení turnusu praktika. Protokoly jsou klasifikovány podle kvality (výsledků, statistického vyhodnocení a zpracování) v rozsahu od 1 (výborně) do 4 (nevyhovující). Pro udělení zápočtu nesmí součet známek v klasifikaci protokolů překročit kritickou hranici, která je určena na hodnotu 25.
Syllabus -
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
The following tasks are performed:
1. Classical DC polarography: determination of Cd2+ in the sample using the standard addition method 2. Conductometry and conductometric titration: determination of hydrochloric acid in the sample 3. Karl Fischer titration: determination of water in methanol and flour samples 4. Atomic absorption and emission spectrometry: determination of Bi3+ and Cd2+ using F-AAS and K+ using flame photometry 5. UV/VIS spectrometry: determination of the dissociation constant of an acid-base indicator 6. High-performance liquid chromatography: determination of azo dyes in a mixture using RP-HPLC 7. Gas chromatography: qualitative and quantitative analysis of hydrocarbon mixtures
Instructions for tasks are available in SIS
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (12.01.2024)
Prováděny jsou následující úlohy:
1. Klasická DC polarografie: stanovení Cd2+ ve vzorku metodou přídavku standardu 2. Konduktometrie a konduktometrická titrace: stanovení kyseliny chlorovodíkové ve vzorku 3. Titrace podle Karla Fischera: stanovení vody ve vzorcích methanolu a mouky 4. Atomová absorpční a emisní spektrometrie: stanovení Bi3+a Cd2+ pomocí F-AAS a K+ pomocí plamenové fotometrie 5. UV/VIS spektrometrie: stanovení disociační konstanty acidobazického indikátoru 6. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie: stanovení azobarviv ve směsi metodou RP-HPLC 7. Plynová chromatografie: kvalitativní a kvantitativní analýza směsi uhlovodíků
