The lecture deals with theoretical and practical aspects of utilisation of electroanalytical methods in medicine, pharmacy, toxicology and environmental analysis.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (20.09.2024)
Přednáška je zaměřena na teoretické i praktické aspekty využití elektroanalytických metod v oblasti medicíny, farmacie, toxikologie a životního prostředí.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Literature -
1. D. A. Skoog, D. M. West, F. M. Holler, S. R. Crouch: Analytical Chemistry 2. J. Wang: Analytical Electrochemistry (3. vydání), Wiley-VCH, Hoboken, New York 2006. 3. V. S. Bagotsky: Fundamentals of Electrochemistry (2. vydání), John Wiley&Sons, Hoboken 2006. 4. A. J. Bard, L. R. Faulkner: Electrochemical Methods - Fundamentals and Applications (2. vydání), John Wiley&Sons, New York 2001. 5. J. Zýka a kol.: Instrumentation in Analytical Chemistry I, Ellis Horwood, Chichester 1991. 6. J. Zýka a kol.: Instrumentation in Analytical Chemistry II, Ellis Horwood, Chichester 1994. 7. H. Lund, O. Hammerich: Organic Electrochemistry (4. vydání), Marcel Dekker, New York 2001.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Základní studijní literatura: 1. J. Barek, F. Opekar, K. Štulík: Elektroanalytická chemie, Karolinum, Praha 2005. 2. F. Opekar, I. Jelínek, P. Rychlovský, Z. Plzák: Základní analytická chemie, Karolinum 2003 3. D. A. Skoog, D. M. West, F. M. Holler, S. R. Crouch: Analytická chemie, VŠCHT v Praze, 2019 (nebo kterékoliv vydání anglického originálu)
Doporučená studijní literatura: 1. J. Wang: Analytical Electrochemistry (3. vydání), Wiley-VCH, Hoboken, New York 2006. 2. T. Zima a kol.: Klinická a toxikologická analýza, PACI, Praha 2008. 3. V. S. Bagotsky: Fundamentals of Electrochemistry (2. vydání), John Wiley&Sons, Hoboken 2006. 4. A. J. Bard, L. R. Faulkner: Electrochemical Methods - Fundamentals and Applications (2. vydání), John Wiley&Sons, New York 2001. 5. J. Zýka a kol.: Instrumentation in Analytical Chemistry I, Ellis Horwood, Chichester 1991. 6. J. Zýka a kol.: Instrumentation in Analytical Chemistry II, Ellis Horwood, Chichester 1994. 7. H. Lund, O. Hammerich: Organic Electrochemistry (4. vydání), Marcel Dekker, New York 2001.
Elektronické podklady jsou dostupné na SISu.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Requirements to the exam -
The exam is oral, students draw lots of questions from the list, which covers all the lectures and which students receive at the lecture.
Last update: Vyskočil Vlastimil, prof. RNDr., Ph.D. (18.02.2022)
Zkouška je ústní, studenti si vytáhnou jednotlivé otázky ze seznamu, který pokrývá všechnu odpřednášenou látku a který studenti dostanou na přednášce.
Katodická redukce, redukovatelné analyty, vhodné pracovní elektrody, vliv kyslíku.
Anodická oxidace, oxidovatelné analyty, vhodné pracovní elektrody, pasivace polymerními filmy.
II. ELEKTROANALYTICKÉ TECHNIKY
Techniky s lineárním nárůstem potenciálu (DCP, DCTP, DCV, CV), potenciálové programy,
Pulsní techniky (DPP, DPV, SWV), potenciálové programy.
Akumulační techniky (adsorpční voltametrie, adsorpční rozpouštěcí voltametrie).
Potenciometrie.
Konduktometrie.
Techniky v průtokovém uspořádání (FIA, HPLC, CZE) – ampérometrie a coulometrie (základní popis a srovnání); srovnání UV-Vis, fluorescenční a elektrochemické detekce
4. Metoda kalibrační přímky a metoda standardního přídavku (podmínky použití, srovnání), LOD, LOQ.
5. Předběžná separace a prekoncentrace analytu – extrakce kapalina-kapalina, extrakce na tuhou fázi.
6. Vzorkování, uchovávání a příprava environmentálních a klinických vzorků.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (30.09.2024)
Syllabus -
Course outline:
1. Introduction to the subject, explanation of basic concepts (current, potential, voltage, electrical resistance, charge, capacitance, permittivity, mass flow, diffusion, convection, electrode bilayer, oxidation, reduction, cathode, anode, standard redox potential).
2. Working, reference and auxiliary electrodes for electrochemical measurements and instrumentation of these measurements. Two-electrode and three-electrode circuits. Activation of working electrodes.
3. Galvanic cell, electrolysis
4. Reducible analytes and suitable electrode materials for their detection.
5. Oxidizable analytes and suitable electrode materials for their detection.
6. Polarographic and voltammetric methods, types of currents.
14. Data evaluation and statistical processing, calibration dependence, method sensitivity, limit of detection and determination.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Osnova předmětu:
1. Úvod do problematiky, vysvětlení základních pojmů (proud, potenciál, napětí, elektrický odpor, náboj, kapacita, permitivita, látkový tok, difúze, konvekce, elektrodová dvojvrstva, oxidace, redukce, katoda, anoda, standardní redoxní potenciál).
2. Pracovní, referenční a pomocné elektrody pro elektrochemická měření a instrumentace těchto měření. Dvouelektrodové a tříelektrodové zapojení. Aktivace pracovních elektrod.
3. Galvanický článek, elektrolýza
4. Redukovatelné analyty a vhodné elektrodové materiály pro jejich detekci.
5. Oxidovatelné analyty a vhodné elektrodové materiály pro jejich detekci.
6. Polarografické a voltametrické metody, typy proudů.
7. Potenciometrické metody, Nernstova rovnice.
8. Ampérometrie, coulometrie.
9. Konduktometrie.
10. Elektrochemická detekce v průtokových metodách.
11. Elektrochemické sensory, modifikace povrchu elektrod.
12. Odběr a úprava reálných vzorků, jejich předběžná separace a prekoncentrace.
13. Postup při vypracování elektroanalytické metody, automatizace, miniaturizace, analýza v místě odběru vzorku.
14. Vyhodnocování a statistické zpracování dat, kalibrační závislost, citlivost metody, limit detekce a stanovení.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Learning outcomes -
Upon completion of the lecture, the student will be able to: 1. Introduction to the subject - Define the basic terms: current, potential, voltage, electrical resistance, charge, capacitance, permittivity, electrode double layer, mass flow, diffusion, convection, migration, oxidation, reduction, cathode, anode. 2. Electrodes for electrochemical measurements - Describe the function of working, reference and auxiliary electrodes in electrochemical measurements. List the most commonly used reference electrodes and explain the principle of their function. - State the methods of activating the surface of working electrodes - Discuss the differences between two-electrode and three-electrode circuit. - Explain the principle of instrumentation of electrochemical measurements for each method. 3. Galvanic cell and electrolysis - Explain the principle of galvanic cell and electrolysis in relation to Faraday's laws. - Give examples of these processes in practice. 4. Reducible analytes and electrode materials - List typical inorganic reducible analytes and reducible groups in organic compounds with examples of specific compounds and reduction mechanisms - Explain which electrode materials are suitable for the detection of reducible analytes and give examples. 5. Oxidizable analytes and electrode materials - List typical inorganic oxidisable analytes and oxidisable groups in organic compounds with examples of specific compounds and oxidation mechanisms - Explain which electrode materials are suitable for the detection of oxidizable analytes and give examples. 6. Polarographic and voltammetric methods - Explain the principle of polarographic and voltammetric methods including pulse and adsorption methods. - Describe the different types of currents that are typical for these measurements and derive on which system parameters they depend - Discuss the issue of oxygen reduction in polarographic and voltammetric methods 7. Potentiometric methods - Explain the principle of potentiometry based on an understanding of the Nernst equation - Describe the use of potentiometry as an indication of the equivalence point in titration methods and give examples. 8. Amperometry, coulometry - Describe the principles of coulometry and amperometry and discuss the correspondences and differences between the two methods. 9. Conductometry - Explain the principle of conductometry and give examples of its application. 10. Electrochemical detection in flow methods - List electrochemical detection methods for flow techniques. Describe the chromatogram/record of flow injection analysis/electropherogram and methods of quantification of analytes from these records. - Discuss applications of these methods in practice. 11. Electrode surface modification, electrochemical sensors - Give examples of electrode surface modification and compare their advantages and disadvantages compared to unmodified surfaces - Explain the principle of electrochemical sensors including a sensor for glucose quantification and give further examples 12. Collection and modification of real samples - Describe the procedures for the collection and conditioning of real samples for electrochemical analysis. - Discuss methods of pre-separation and pre-concentration of samples in relation to the structure of the analytes. 13. Development of an electroanalytical method - Explain the steps involved in the design and optimization of an electroanalytical method. - Discuss the advantages of miniaturization in electroanalytical methods and the problems of in-field, point-of-care analysis. 14. Data evaluation and statistical processing - Define the concepts of calibration dependence, method sensitivity, limit of detection and determination. - Describe methods of data evaluation, validation and statistical processing.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
Po absolvování přednášky student dokáže: 1. Úvod do problematiky • Definovat základní pojmy: proud, potenciál, napětí, elektrický odpor, náboj, kapacita, permitivita, elektrodová dvojvrstva, látkový tok, difúze, konvekce, migrace, oxidace, redukce, katoda, anoda 2. Elektrody pro elektrochemická měření • Popsat funkci pracovní, referenční a pomocné elektrody v elektrochemických měřeních. Vyjmenovat nejpoužívanější referenční elektrody a vysvětlit princip jejich funkce. • Uvést metody aktivace povrchu pracovních elektrod • Diskutovat rozdíly mezi dvouelektrodovým a tříelektrodovým zapojením. • Vysvětlit princip instrumentace elektrochemických měření pro jednotlivé metody. 3. Galvanický článek a elektrolýza • Vysvětlit princip galvanického článku a elektrolýzy ve vztahu k Faradayovým zákonům. • Uvést příklady těchto procesů v praxi. 4. Redukovatelné analyty a elektrodové materiály • Vyjmenovat typické anorganické redukovatelné analyty a redukovatelné skupiny v organických sloučeninách s příklady konkrétních látek a mechanismů redukce • Vysvětlit, jaké elektrodové materiály jsou vhodné pro detekci redukovatelných analytů a uvést příklady. 5. Oxidovatelné analyty a elektrodové materiály • Vyjmenovat typické anorganické oxidovatelné analyty a oxidovatelné skupiny v organických sloučeninách s příklady konkrétních látek a mechanismů oxidace • Vysvětlit, jaké elektrodové materiály jsou vhodné pro detekci oxidovatelných analytů a uveďte příklady. 6. Polarografické a voltametrické metody • Vysvětlit princip polarografických a voltametrických metod včetně pulsních a adsorpčních metod. • Popsat různé typy proudů, které jsou pro tato měření typická a odvodit, na kterých parametrech systému jsou závislé • Diskutovat problematiku redukce kyslíku v polarografických a voltametrických metodách 7. Potenciometrické metody • Vysvětlit princip potenciometrie na základě porozumění Nernstově rovnici • Popsat použití potenciometrie jako indikační metody bodu ekvivalence v titračních metodách a uvést příklady. 8. Ampérometrie, coulometrie • Popsat principy coulometrie a ampérometrie a rozebrat shody a rozdíly obou metod. 9. Konduktometrie • Vysvětlit princip konduktometrie a uvést příklady jejího použití. 10. Elektrochemická detekce v průtokových metodách • Uvést elektrochemické detekční metody pro průtokové techniky. Popsat chromatogram/záznam z průtokové injekční analýzy/elektroferogram a způsoby kvantifikace analytů z těchto záznamů. • Diskutovat aplikace těchto metod v praxi. 11. Modifikace povrchu elektrod, elektrochemické sensory • Uvést příklady modifikace povrchu elektrod a porovnat jejich výhody a nevýhody oproti nemodifikovaným povrchům • Vysvětlit princip elektrochemických sensorů včetně sensoru na kvantifikaci glukózy a uvést další příklady 12. Odběr a úprava reálných vzorků • Popsat postupy pro odběr a úpravu reálných vzorků pro elektrochemickou analýzu. • Diskutovat metody předběžné separace a prekoncentrace vzorků ve vztahu ke struktuře analytů. 13. Vývoj elektroanalytické metody • Vysvětlit kroky při návrhu a optimalizaci elektroanalytické metody. • Diskutovat výhody miniaturizace v elektroanalytických metodách a problémy analýzy na místě odběru vzorku (in-field, point-of-care analýza). 14. Vyhodnocování a statistické zpracování dat • Definovat pojmy kalibrační závislost, citlivost metody, limit detekce a stanovení. • Popsat metody vyhodnocování, validace a statistického zpracování dat.
Last update: Schwarzová Karolina, doc. RNDr., Ph.D. (25.09.2024)
