Atomic Spectroscopy Methods - MC230P13
Title: Metody atomové spektrometrie
Czech title: Metody atomové spektrometrie
Guaranteed by: Department of Analytical Chemistry (31-230)
Faculty: Faculty of Science
Actual: from 2017
Semester: winter
E-Credits: 2
Examination process: winter s.:
Hours per week, examination: winter s.:2/0, Ex [HT]
Capacity: unlimited
Min. number of students: unlimited
4EU+: no
Virtual mobility / capacity: no
State of the course: taught
Language: Czech
Note: enabled for web enrollment
Guarantor: RNDr. Václav Červený, Ph.D.
Teacher(s): RNDr. Václav Červený, Ph.D.
RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.
RNDr. Eliška Nováková, Ph.D.
Opinion survey results   Examination dates   WS schedule   
Annotation -
The most frequently used methods of atomic spectrometry are compared in this course: atomic absorption spectrometry (AAS), atomic fluorescence spectrometry (AFS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Instrumentation, sampling methods, metrological and methodological problems, interferents influences, and analytical applications are discussed in each method. Furthermore, attention is paid to derivatizing the analyte (conversion to the volatile compound) and elemental speciation analysis including the increased demands of such assays. Typical detection limits, sensitivity, and concentration ranges are mutually compared between all atomic spectrometry methods.
Last update: Červený Václav, RNDr., Ph.D. (08.01.2018)
Literature -

1. Welz B. and Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry (3rd edn.), Wiley - VCH, Weinheim 1999.

2. Welz, B., Becker-Ross, H., Florek, S., Heitmann, U.: High-resolution continuum source AAS: the better way to do atomic absorption spectrometry, Wiley-VCH, Weinheim, 2005

3. Haswell S.J.: Atomic Absorption Spectrometry. Theory, Design and Applications, Elsevier, Amsterdam 1994.

4. Moore G.L.: Introduction to Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Elsevier, Amsterdam 1993.

5. Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester 1995.

6. Sanz-Medel A.: Flow Analysis with Atomic Spectrometric Detectors, Elsevier, Amsterdam 1999.

7. Černohorský T., Červený V., Dočekal B., Komárek J., Kratzer J., Spěváčková V., Sysalová J.: Atomová absorpční spektrometrie. Kurz AAS I. Spektroskopická společnost Jana Marka Marci a Vysoká škola chemicko-technologická v Praze (2015) ISBN 978-80-905704-6-7.

Last update: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Requirements to the exam -

The exam is oral. They try any of the lecturers of anything that has been recited

Last update: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Syllabus -

1. Introduction and listing of methods of atomic spectrometry: Principle and patterns of atomic spectrum. Emission and absorption spectra. Doppler and Lorentz broadering of the analytical line. Boltzman's relationship. Atomic absorption, fluorescence and emission methods. The most used methods.
2. Common components of instruments: sources of electromagnetic radiation; dispersing elements; detectors.
3. Preparation of samples for trace elemental analysis using atomic spectrometric methods as detectors. Working with solid samples, solid sampling technique, advantages and limitations (sample homogeneity, matrix effects, calibration curves). Mineralization of samples (instrumentation).
4. Atomic emission spectrometry with plasma excitation sources: method principle, plasma definition, plasma formation, physical properties of plasma; plasma excitation sources (DC coupled plasma, microwave-induced plasma, inductively coupled plasma, design, differences, benefits, usability)
5. ICP-MS: principle of joining both methods - instrumentation (interface design and function, plasma sampling area, plasma head, rotary and diffusion pumps, radio frequency generator, quadrupole mass analyzer, signal processing, system control); resolution, sensitivity, examples of spectras of some compounds; isotopic composition; isotope dilution method; mass interference.
6. Atomic absorption spectrometry: AAS principle, instrumentation: radiation sources (Xe-lamp, hollow cathode lamps, superlamps, non-electrodes, tunable dye laser, deuterium lamp); dispersive elements and auxiliary optics; atomization (principle, F-AAS, ETA-AAS, QF-AAS); radiation detection and non-specific background absorption compensation (photomultiplier vs. CCD, HR-CS-AAS correction, Zeeman correction, Smithe-Hieftje, D2 lamp - principles).

7. Atomic fluorescence spectrometry: Principle, fluorescence yield, AFS experimental arrangement, instrumentation, determinations, flame atomizers (DF, FIGS), advantages, special requirements, constraints and applications.
8. Generation of volatile compounds and application in atomic spectrometry methods: (methods, reactions, optimal release conditions - gas / liquid separators, transport of volatile compounds; atomization of volatile compounds (QTA, GF, DBD and other plasma); interferences in the determination of hydride forming elements (liquid phase or gaseous phase; cold vapor technique for mercury determination; applications to various samples in AAS, AFS, ICP-AES and ICP-MS).
9. Comparison of sensitivities and achievable limits of detection of individual methods of atomic spectrometry and comparison with other instrumental analytical methods including economic aspects. Development of individual methods. Numbers of applications of individual methods in publications and comparison with other instrumental methods.
10. Using the atomic spectrometers as highly selective detectors for separation techniques (interfaces, analyte conversion efficiency, post- (HPLC) vs. pre- (cryotrapping) column derivatization). Speciation analysis, extraction of analytes without loss of speciation information. Specifics of speciation analysis. Use of Reference Materials.

Last update: Červený Václav, RNDr., Ph.D. (08.01.2018)
Learning outcomes - Czech

Student/-ka po absolvování kurzu...

... rozlišuje mechanismy interakcí elektromagnetického záření rozličných vlastností s atomy v různých skupenstvích, ať už při nich dochází k výměně energie nebo nikoli, na základě těchto pochodů metody klasifikuje, rozpoznává a vysvětluje jejich principy.

... přepočítá energii excitace nebo deexcitace na klíčové vlastnosti absorbovaných / emitovaných fotonů (frekvenci, vlnovou délku apod.) nebo naopak. Porovná a klasifikuje fotony podle klíčových vlastností (frekvence, vlnové délky apod.).

… vysvětlí význam atomového absorpčního koeficientu a proč mají některá spektra hyperjemnou strukturu.

... rozpoznává jednotlivé metody atomové spektrometrie podle experimentálního uspořádání (včetně dílčích možných variant) nebo pořízeného záznamu (např. spektra, difraktogramu apod.), popř. naprogramovaného průběhu řízené veličiny (teploty, tlaku, atd.). Diskutuje rozdíly mezi jednotlivými metodami atomové spektrometrie a vzájemně je porovnává dle různých kritérií.

... charakterizuje účel a vlastnosti klíčových součástí spektrometrických přístrojů (zdrojů elektromagnetického záření; disperzních a optických prvků; detektorů; nádob na vzorky a jejich roztoky nebo prostorů a zařízení, kterými jsou zaváděny do optické osy spektrometrů).

... použije základní vztah mezi přístrojem vyhodnocovanou veličinou (např. absorbancí, intenzitou emise / fluorescence apod.) a obsahem nebo koncentrací analytu, dále pak kalibraci vnějšími nebo vnitřními standardy (spikování / metodu přídavku standardu) k výpočtu obsahu nebo koncentrace analytu ve vzorku.

… porovná přístroje s vysokou a nízkou rozlišovací schopností ve vztahu např. k šířkám analytických čar nebo izobarickým interferencím. Navrhne, jak případné problémy vyřešit. Rozlišuje jednotlivé atomizátory nebo budicí zdroje, specifikuje a porovnává jejich vlastnosti.

… definuje mnohé pojmy, např. absorpce / emise / fluorescence elektromagnetického záření, samoabsorpce / samozvrat, zmlžování roztoku vzorku, atomizace, excitace, ionizace, interference, pozadí, kompenzace pozadí, kalibrace vnějším / vnitřním standardem, spikování / metoda přídavku standardu, jednobodová kalibrace, citlivost, charakteristická koncentrace, charakteristická hmotnost, mez detekce a mez stanovitelnosti

… dle zadaných požadavků navrhne vhodnou předúpravu vzorku k analýze včetně dalších potřebných činidel, specifikuje jejich vlastnosti i požadovanou čistotu laboratorního prostředí a vybavení.

… diskutuje rozdíly mezi jednotlivými kalibračními postupy s ohledem na časovou náročnost analýz, spotřebu vzorku a pomocných činidel a přesnost analýz a navrhne vhodný postup pro konkrétní analýzu včetně specifikace vhodných kontrolních vzorků.

… definuje, charakterizuje a vzájemně porovnává jednotlivé přístupy ke generování těkavých sloučenin včetně nároků na vybavení a chemikálie. Vysvětlí i předpokládané mechanismy, jakými tyto děje probíhají.

… vysvětlí možné způsoby prekoncentrace pro stanovení stopových a ultrastopových koncentrací analytů.

… vybere nejvhodnější metodu atomové spektrometrie pro konkrétní analytické zadání s ohledem na faktory jako jsou citlivost, přesnost, mez detekce, interference, finanční náklady na analýzu a potřebné množství vzorku. Shrne relevantní informace do jasných a přehledných závěrů a obhájí svou volbu.

 

Atomová emisní spektrometrie (emisní spektrální analýza):

… vysvětlí vznik a zákonitosti emisních atomových spekter.

… identifikuje charakter spektrálních čar a základní vztahy v atomové emisní spektrometrii.

… rozliší metody plamenové fotometrie, ICP-OES a ICP-MS.

… načrtne a popíše schéma experimentálního uspořádání pro atomovou emisní spektrometrii, zahrnující budicí zdroje, optické části spektrálních přístrojů, detekci záření a registraci signálu.

… vyjmenuje analytické aplikace plamenové fotometrie, ICP-OES a ICP-MS v oblasti analýzy prvků v různých typech vzorků, včetně průmyslových, environmentálních a biologických materiálů.

... použije základní vztah mezi přístrojem vyhodnocovanou veličinou (intenzitou emise), kalibraci vnějšími nebo vnitřními standardy (spikování / metodu přídavku standardu) a obsahem nebo koncentrací analytu k výpočtu obsahu nebo koncentrace analytu ve vzorku; diskutuje změnu přístupu v případě možných interferencí, popř. ověření, že k nim nedochází.

 

Atomová absorpční a fluorescenční spektrometrie:

... načrtne a popíše schéma experimentálního uspořádání atomového absorpčního spektrometru s atomizací plamenem, elektrotermicky nebo s generováním hydridů.

... načrtne schéma experimentálního uspořádání atomového fluorescenčního spektrometru a vysvětlí funkce jednotlivých součástí.

... charakterizuje a vzájemně porovná různé zdroje primárního elektromagnetického záření, disperzní systémy, atomizátory a používané detektory.

... použije základní vztah mezi přístrojem vyhodnocovanou veličinou (absorbancí, intenzitou fluorescence) a obsahem nebo koncentrací analytu, kalibraci vnějšími nebo vnitřními standardy (spikování / metodu přídavku standardu) k výpočtu obsahu nebo koncentrace analytu ve vzorku.

... navzájem porovná citlivosti, meze detekce, výskyt interferencí a aplikace pro různé způsoby atomizace.

 

Atomová hmotnostní spektrometrie (nejen s indukčně vázaným plazmatem):

... popíše používané způsoby ionizace / zavádění materiálu vzorku (podrobně vysvětlí i laserovou ablaci) včetně správné volby plazmového plynu.

... načrtne experimentální uspořádání hmotnostních spektrometrů včetně rozličných hmotnostních analyzátorů a detektorů.

… vysvětlí význam kolizní a reakční cely a v nich používaných plynů.

Last update: Červený Václav, RNDr., Ph.D. (27.09.2024)