A basic overview in spectrometric methods used for chemical analyses. Principles of methods, interactions between the analyzed compounds and the electromagnetic radiation, instrumentation, typical measurement procedure and evaluation of results are explained in these lectures including listed examples of analytical applications.
Last update: Červený Václav, RNDr., Ph.D. (20.02.2018)
Základní přehled spektrometrických metod využívaných k chemické analýze. V jednotlivých přednáškách jsou vždy vysvětleny principy metod, průběh interakce záření s analyzovanou látkou, základy instrumentace, způsob měření a vyhodnocování výsledků a uvedeny příklady analytických aplikací.
Po dobu, kdy by nesměla probíhat prezenční výuka, by byl předmět vyučován interaktivním způsobem v on-line režimu pomocí Google Class Room, kde by byly ke každému tématu zveřejňovány materiály a na každou přednášku zvlášť v Google Meet nebo MS Teams by byl uveden odkaz, nezvolí-li vyučující jinou možnost, o které včas informuje studenty.
Last update: Dian Juraj, doc. RNDr., CSc. (30.09.2024)
Literature -
I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský: Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 2004 (1997). I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský: Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998. E.D.Olsen: Modern Optical Methods of Analysis, McGraw-Hill, N.Y. 1975. J.M.Hollas: Modern Spectroscopy, 4th Ed., J.Wiley, Chichester 2004. P. Atkins, J. De Paula, J. Keeler, Atkins' Physical Chemistry, 12th Ed., Oxford University Press, Oxford 2023. D. Halliday, R. Resnick, J. Walker, Fundamentals of Physics, 12th Ed., J. Wiley, 2022.
Last update: Dian Juraj, doc. RNDr., CSc. (19.02.2024)
I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský: Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 2004 (1997). I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský: Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998. E.D.Olsen: Modern Optical Methods of Analysis, McGraw-Hill, N.Y. 1975. J.M.Hollas: Modern Spectroscopy, 4th Ed., J.Wiley, Chichester 2004. P. Atkins, J. De Paula, Fyzikální chemie, VŠCHT Praha 2013. D. Halliday, R. Resnick, J. Walker, Fyzika, VUTIUM Brno, 2013.
Last update: Dian Juraj, doc. RNDr., CSc. (19.02.2024)
Requirements to the exam -
Everything that has been recited is tested.The exam is oral.
Three questions are drawn:
1. spectrum identification or calculation example
2. general question about instrumentation (basic components of instruments etc.)
3. a systematic question concerning some of the methods discussed
Last update: Nesměrák Karel, doc. RNDr., Ph.D. (28.10.2019)
Zkouší se vše, co bylo odpřednášeno. Zkouška je ústní, po přípravě na vylosované otázky/úkoly.
Losují se kartičky, na kterých jsou vždy 3 typy otázek v následujícím pořadí:
1. identifikace spektra nebo příklad na výpočet
2. obecná otázka na přístrojové vybavení (základní součásti přístrojů apod.)
3. systematická otázka týkající se některé z probraných spektrometrických metod chemické analýzy
Last update: Červený Václav, RNDr., Ph.D. (09.02.2023)
Syllabus -
Principle and classification of spectrometric methods: Properties of electromagnetic radiation. Energy states of atoms and molecules. Classification of methods (interaction radiation-mass with the exchange and without exchange of energy).
Analytical determinations using spectrometric methods: Analyte concentration determination, evaluation of measurement, errors.
Spectral analysis in X-ray range: Theoretical background (origin of X-rays, characteristics of spectrum, basic relationships). The methods based on X-ray emission (primary radiation -EMA, PIXE; secondary radiation - fluorescence spectroscopy), absorption and diffraction. Experimental set-up and analytical application of individual methods.
Atomic emission spectroscopy: Theoretical background (origin of emision spectra, characteristics of spectra, basic relationships). The flame photometry, spectrography, automatic spectrometry, AES-ICP, ICP-MS. Experimental (excitation sources, dispersion systems, detection of radiation and registration of signals) and analytical applications of all methods.
Atomic absorption and fluorescence spectrometry: Theoretical background (principle of methods, basic relationships. Experimental (primary radiation sources, absorption medium, dispersion system, detection of radiation and registration of signals, background correction).
Analytical application, interferences. Comparison of mostly used atomic spectrometric methods.
Molecular absorption spectrometry in UV/VIS range of radiation: Theoretical background (electronic transitions in inorganic and organic compounds, in metal complexes, CT transitions). Static measurement (colorimetry, photometry, spectrophotometry), dynamic measurement (kinetic methods, flow-through methods). Extraction spectrophotometry. Experimental. Analytical applications.
Molecular luminiscent spectrometry: Theoretical background (photoluminiscence - fluorescence, phosphorescence, chemiluminiscence; the effect of structure of compounds,
basic relationships). Fluorimetry and spectrofluorimetry, phosphorimetry. Experimental, analytical applications.
Molecular absorption spectrometry in infrared range of radiation: Theoretical background (vibration and rotation of molecules, basic relationships). Experimental - dispersion spectrometers (radiation sources, dispersion system, detection), Fourier-transform spectrometers. Transmission and reflection measurement, the types of measurement according to sample state. Application (structural analysis, quantitative analysis).
Nuclear magnetic resonance: Theoretical background (nuclei with magnetic moment, effect of magnetic field, basic relationships; chemical shift, spin interactions). Experimental (continual measurement, FT-NMR). Application.
Electron paramagnetic (spin) resonance: Theoretical background (systems with non paired electrons, basic relationships; g-factor, hyperfine splitting). Experimental, application.
Mass spectrometry: Theoretical background (ionization, molecular ions, the mechanism of fragmentation of molecules, mass spectrum). Experimental (ion sources, mass analyzers, detectors). The connection of MS with separation methods. Analytical applications.
Princip a rozdělení spektrometrických metod: Vlastnosti elektromagnetického záření. Energetické stavy atomů a molekul. Rozdělení metod (interakce záření a hmoty s výměnou a bez výměny energie).
Základní části přístrojů: Zdroje záření. Disperzní systém a pomocná optika. Detektory záření.
Rentgenová spektrometrie: Teoretický základ (vznik a charakter emisních rentgenových spekter, základní vztahy). Metody využívající emise primárního rentgenového záření (EMA, PIXE), sekundárního záření (rentgenová fluorescenční spektrometrie) a absorpce záření. Rentgenová difrakce. Experimentální uspořádání a analytické aplikace jednotlivých metod.
Atomová emisní spektrometrie (emisní spektrální analýza): Teoretický základ (vznik a zákonitosti emisních atomových spekter, charakter spektrálních čar, základní vztahy). Plamenová fotometrie, AES-ICP. ICP-MS. Experimentální uspořádání (budicí zdroje, optické části spektrálních přístrojů, detekce záření a registrace signálu) a analytické aplikace všech metod.
Atomová absorpční a fluorescenční spektrometrie: Teoretický základ (princip metod, základní vztahy). Experimentální uspořádání (zdroje primárního záření, absorpční prostředí, disperzní systém, detekce záření a registrace signálu, kompenzace pozadí). Analytické aplikace, interference v metodě AAS. Srovnání nejpoužívanějších atomových spektrometrických metod.
Molekulová absorpční spektrometrie v ultrafialové a viditelné oblasti záření: Teoretický základ (elektronové přechody v anorganických a organických látkách, v komplexech kovů, CT - přechody). Experimentální uspořádání. Statické způsoby měření (kolorimetrie, fotometrie, spektrofotometrie), dynamické způsoby (kinetické metody, průtokové metody). Extrakční spektrofotometrie. Analytické aplikace.
Molekulová luminiscenční spektrometrie: Teoretické základy fotoluminiscenčních procesů, elektrické dipólové přechody, souvislost optické emise a absorpce. Fluorescence, fosforescence, chemiluminiscence. Základní fotoluminiscenční charakteristiky – optické spektrum, doba života, kvantový výtěžek a polarizace. Emisní a excitační luminiscenční spektrum. Vliv struktury látek na typ luminiscence. Vliv rozpouštědla a pH roztoku, vliv těžkých atomů. Experimentální uspořádání pro měření luminiscenčních charakteristik. Analytické aplikace.
Molekulová absorpční spektrometrie v infračervené oblasti záření: Teoretický základ (vibrace molekul, rotace molekul, vibračně rotační změny). Experimentální uspořádání - disperzní spektrometry (zdroje záření, disperzní systém, detekce záření) a interferometry (přístroje s Fourierovou transformací). Transmisní a odrazová měření, techniky měření podle skupenství [C1] vzorků. Analytické aplikace - strukturní analýza, kvantitativní analýza.
Ramanova spektrometrie: Teoretický základ (neelastický rozptyl záření, vznik a zákonitosti Ramanových spekter, základní vztahy). Experimentální uspořádání - přístroje disperzní, FT – Ramanova spektrometrie. Analytické aplikace.
Nukleární magnetická resonance: Teoretický základ (jádra s magnetickým momentem, vliv magnetického pole, základní vztahy; chemický posun, spinové interakce). Experimentální uspořádání - kontinuální měření, FT - NMR. Analytické aplikace.
Elektronová paramagnetická (spinová) resonance: Teoretický základ (systémy s nepárovými elektrony, základní vztahy; g-faktor, hyperjemné štěpení). Experimentální uspořádání, aplikace.
Hmotnostní spektrometrie: Teoretický základ (ionizace, vznik molekulového iontu, základní mechanismy fragmentace, hmotnostní spektrum). Experimentální uspořádání (iontové zdroje, hmotnostní analyzátory, detektory). Spojení MS se separačními metodami. Analytické aplikace.
