Last update: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (18.05.2011)
Calibration in instrumental methods. Electrochemical methods: methods based on measuring of potential (equilibrium potentiometry, potentiometric titrations), current (voltammetry and polarography, coulometry, electrogravimetry) and conductivity (conductometry and dielectrometry). Optical methods: methods without exchange of energy (refractometry,
polarimetry, nephelometry); absorption spectral methods (molecular absorption and atomic absorption spectroscopy); emission spectral methods (molecular fluorescence spectroscopy, atomic emission spectroscopy); analytical methods in flowing liquids with optical detection; spectral methods for determination of pollutants in the air. Chromatographic methods: column chromatography (gas and liquid), planar (thin-layer) chromatography. Electromigration methods.
In the scope of the Seminar training in basic calculations used in analytical chemistry (gravimetry; precipitation, complexation, acid-base and redox equilibria) is realized.
Last update: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (18.05.2011)
Kalibrace v instrumentálních metodách. Elektroanalytické metody: metody založné na měření potenciálu (rovnovážná potenciometrie, potenciometrické titrace), proudu (voltametrie a polarografie, coulometrie, elektrogravimetrie) a vodivosti (konduktometrie a dielektrimetrie). Optické metody: metody bez výměny energie mezi látkou a zářením (refraktometrie, polarimetrie, nefelometrie); absorpční spektrální metody (molekulová a atomová absorpční spektrometrie); emisní spektrální metody (molekulová fluorescenční spektrometrie, atomová emisní spektrometrie). Průtokové analytické metody s optickou detekcí. Spektrální metody pro stanovení plynných polutantů ve vzduchu. Chromatografické metody: kolonová chromatografie (plynová a kapalinová), planární chromatografie. Elektromigrační metody.
Přednáška je zakončena písemnou zkouškou.
V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy).
Literature - Czech
Last update: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (12.09.2014)
1. Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010.
2. Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001.
3. D.A.Skoog, D.M.West and F.J.Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6. Edition, Saunders College Publishing, 1992;
Last update: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (03.11.2011)
Přednáška je zakončena písemnou zkouškou s otázkami na problematiku přednášenou v obou semestrech. Povinný seminář k přednášce je zakončen písemným testem.
Syllabus -
Last update: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (15.04.2008)
Continuation of the lecture C230P01 - Analytical chemistry I.
12. Absolute and comparative analytical methods. Calibration methods (calibration curve method, standard addition method).
13. Basic statistical evaluation of data (accuracy and precision, mean, standard deviation, confidence interval, valid numbers)
14. Electroanalytical methods based on measurement of potential. Equilibrium potentiometry (electrochemical cell, electrodes). Direct potentiometry (measurement of pH, determination of other ions using ISE, selectivity coefficient, gas sensors based on ISE). Indirect potentiometry, potentiometric titrations.
15. Electroanalytical methods based on measurement of current I. Voltammetry and polarography (polarization curve, scheme of electrochemical cell, electrodes, dc, ac and pulse voltammetry. Voltammetric stripping analysys. Amperometry (amperometric detectors).
16. Electroanalytical methods based on measurement of current II. Electrogravimetry and coulometry (potentiostatic and galvanostatic methods, coulometric titrations, colometric analyzers). Conductometry (conductometric analyzers and detectors).
17. Optical methods (the nature of absorption and emission of radiation by atoms and molecules). Atomic and molecular absorption and emission/fluorescence spectra, their utilization in analytical chemistry. Molecular absorption spectrometry in uv/vis range of radiation. Atomic absorption spectrometry.
19. Chromatographic methods (fundamentals, classification of chromatographic methods).
Planar chromatography. Column chromatography (general aspects, parameters obtained from chromatogram, separation efficiency, resolution, optimization of separation process). Application of chromatographic methods in quantitative and qualitative analysis (hyphenated methods, GC-MS, LC-MS).
20. Gas chromatography (columns, detectors). Liquid chromatography (selection of mobile phase, classification of LC based on difference in stationary phase - partition, affinity, size-exclusion, ion-exchange chromatography).
21. Electromigration methods. Separation in electric field (zone and capillary electrophoresis). Example of separation - aminoacids and peptides.
Seminar's Syllabus:
1. Acid-base equilibria and pH calculations. Acid-base titrations and stochiometry.
2. Redox equilibria, titrations and stochiometry.
3. Basic principles and calculations in separation methods.
4. Statistics of experimental analytical results.
Last update: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (06.05.2011)
Pokračování přednášky C230P01 - Analytická chemie I.
13) Analytické metody absolutní a komparativní. Kalibrační metody: kalibrační křivka, metoda standardního přídavku. Hodnocení výsledků analýzy: chyba, odchylka, správnost, přesnost, rozpětí, odlehlé výsledky. Způsob vyjádření výsledku analýzy: aritmetický průměr, medián, směrodatná odchylka, interval spolehlivosti, platné číslice.
14) Úvod do elektroanalytických metod. Elektrody: prvního a druhého druhu, membránové elektrody, redox elektrody. Elektrochemický článek: elektrody indikační (pracovní) a referentní, galvanický článek, elektrolyzér, polarizace elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivka, depolarizátory.
15) Elektroanalytické metody založené na měření napětí. Rovnovážná potenciometrie přímá: měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba), iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, koeficient selektivity), plynové potenciometrické detektory. Potenciometrie nepřímá: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod.
16) Elektroanalytické metody založené na měření proudu. Voltametrie a polarografie: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrická vlna (půlvlnový potenciál, limitní proud). Použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza, ampérometrie (detekce látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo). Elektrogravimetrie a coulometrie: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu (coulometrické titrace). Konduktometrie: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory.
17) Optické metody. Při interakci záření s látkou nedochází k výměně energie: refraktometrie, polarimetrie, nefelometrie. Při interakci záření s látkou dochází k výměně energie - spektrální metody: energie záření a povaha interakce, absorpce (excitace) a emise (relaxace) energie atomy a molekulami (spektrum čárové a pásové).
18) Analytické využití spektrálních metod. Absorpční spektrální metody: Lambert-Beerův zákon, molekulová absorpční spektrometrie, atomová absorpční spektrometrie. Emisní spektrální metody: způsob excitace (elmag. zářením - fluorescenční spektrometrie, tepelnou energií, elektrony), molekulová emisní spektrometrie, atomová emisní spektrometrie. Základní instrumentace: zdroj záření, monochromátor, kyveta se vzorkem, detektor záření, zpracování a zobrazení signálu. Blokové schema absorpčních a emisních (fluorescenčních) spektrálních přístrojů, jednokanálové a dvoukanálové uspořádání. Automatické analyzátory s optickou detekcí: FIA, CFA.
19) Chromatografické metody. Planární chromatografie: chromatografie tenkovrstvá, na papíře, eluce sestupná, vzestupná, dvoudimensionální, retardační faktor. Kolonová chromatografie, obecný základ. Chromatogram: základní parametry (mrtvý čas, retenční čas, retenční poměr, šířka píku, výška píku, plocha píku, symetrie píku). Instrumentace: zdroj mobilní fáze, dávkovací zařízení, kolona, detektor, vyhodnocovací zařízení. Účinnost a optimalizace separačního procesu: účinnost kolony, rozlišení, optimalizace - van Deemterova rovnice.
20) Charakteristické rozdíly v experimentálním uspořádání a provádění plynové a kapalinové chromatografie: mobilní fáze (inertní plyn, směs rozpouštědel), kolony (plněné, kapilární), stacionární fáze (nepolární, polární, chirální, kapalné, tuhý adsorbent, molek. síto, iontoměnič, biologicky aktivní látka), detektory (FID, TCD, ECD, detektory optické, elektrochemické). Použití chromatografických metod: kvalitativní analýza - separace a identifikace látek, kombinované metody (GC-MS, GC-ič, LC-MS), kvantitativní analýza (vnitřní standard).
21) Elektromigrační metody: dělení nabitých látek v elektrickém poli (migrace), zonální a kapilární elektroforéza, separace bílkovin a aminokyselin (isoelektrický bod a volba pH separačního média). Isotachoforéza.
Sylabus cvičení:
1. Acidobazické rovnováhy a výpočty pH. Acidobazické titrace a stechiometrie.
2. Redoxní rovnováhy. Redoxní titrace a stechiometrie.
3. Základní vztahy a výpočty v separačních metodách
4. Statistické zpracování a hodnocení analytických výsledků.
