The following analytical methods are practiced in this course: electrochemical methods - anodic stripping voltammetry, conductometric titrations, and potentiometric titrations; separation methods - gas chromatography, high-performance liquid chromatography, and capillary zone electrophoresis; spectrometric methods - UV/VIS spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and flow injection analysis with spectrophotometric detection.
The advanced laboratory course is scheduled 3 days a week, on Mondays, Wednesdays, and Fridays. It is necessary to attend the course all 3 days a week.
After completing the course, the student for these instrumental analytical methods (polarography, anodic stripping voltammetry, conductometry and conductometric titration, potentiometric titration, atomic absorption and emission spectrometry, spectrophotometry, capillary electrophoresis, gas chromatography with flame ionization detection, liquid chromatography with UV/VIS detection):
- will explain the principle of the analytical methods listed above
- based on the instructions for the task, independently prepares solutions and uses instruments independently (performs measurements)
- interprets measured graphs and curves (polarographic and voltammetric curves, conductometric and potentiometric titration curves, absorption/emission spectra, electropherograms, chromatograms, calibration curves)
- describes and evaluates measured data, draws appropriate conclusions from them
- records the measurement procedure, results, and conclusions in a report
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (31.01.2024)
Základní instrumentální analytické metody jsou demonstrovány na 9 povinných úlohách: anodická rozpouštěcí voltametrie, konduktometrie, automatická potenciometrické titrace, spektrofotometrie ve viditelné oblasti, atomová absorpční spektrometrie, plynová chromatografie, kapalinová chromatografie, kapilární elektroforéza a průtoková injekční analýza.
Praktikum probíhá 3 dny v týdnu, a to vždy v pondělí, středu i pátek podle sestaveného rozpisu úloh.
Po absolvování předmětu student u těchto instrumentálních analytických metod (polarografie, anodická rozpouštěcí voltametrie, konduktometrie a konduktometrická titrace, automatická potenciometrická titrace, titrace podle Karla Fischera, atomová absorpční a emisní spektrometrie, spektrofotometrie, průtoková injekční analýza, kapilární elektroforéza, plynová chromatografie s plamenově ionizační detekcí, kapalinová chromatografie s UV/VIS detekcí):
- vysvětlí podstatu výše vyjmenovaných analytických metod
- na základě návodu k úloze provádí samostatně přípravu roztoků a používá samostatně přístroje (provádí měření)
- interpretuje naměřené záznamy (polarografické a voltametrické křivky, konduktometrické a potenciometrické titrační křivky, absorpční/emisní spektra, elektroferogramy a chromatogramy, kalibrační křivky)
- popíše a vyhodnotí naměřená data, vyvodí z nich odpovídající závěry
- zapíše průběh měření, výsledky a závěry do přehledného protokolu
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (31.01.2024)
Literature -
1. Task Instructions and Safety Regulations can be downloaded from SIS.
2. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 7th ed., 2017 3. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., 2019 4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Fundamentals of Analytical Chemistry, 10th ed., 2022
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (29.05.2024)
2. Štulík K. a kolektiv: Analytické separační metody. Univerzita Karlova v Praze, nakladatelství Karolinum, Praha 2004.
3. Návody k pokročilému praktiku z analytické chemie MC230C04, pdf verze
Návody k povinným úlohám jsou ke stažení zde v SIS.
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (07.09.2020)
Requirements to the exam -
This laboratory course concludes with an examination. The exam will be awarded upon successful completion of all prescribed tasks and submission of all protocols. The protocols must be submitted within the specified deadline, i.e. within 14 calendar days of the end of the laboratory course. The final grade of the examination is determined by the classification of the oral examination of each task and the classification of the submitted protocols, taking into account the continuous work of the student during the laboratory course.
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (29.05.2024)
Pokročilé praktikum je zakončeno zkouškou. Zkouška je udělena po úspěšném absolvování všech předepsaných úloh a po odevzdání všech protokolů. Protokoly je nutné odvezdat ve stanoveném termínu, tj. do 14 kalendářních dní od zpracování úlohy. Výsledná známka ze zkoušky je určena na základě klasifikace ústního zkoušení z jednotlivých úloh a na základě klasifikace odevzdaných protokolů, s přihlédnutím k průběžné práci studenta k laboratoři pokročilého praktika.
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (10.09.2021)
Syllabus -
The Laboratory Course is scheduled 3 days a week, i.e. on Mondays, Wednesdays and Fridays. The following practical tasks are realised:
1. Anodic stripping voltammetry: determination of Cd cation, optimization of experimental conditions, verification of method´s linearity, determination of limit of quantification, .
2. Conductometry: conductometric titration of various acids (strong, medium, weak), statistical evaluation of results, discussion of titration curves shapes.
3. Automatic potentiometric titration: optimization of conditions for titrimetric determination of divalent manganese by permanganate in the presence of sodium diphosphate.
4. Spectrophotometry: determination of active pharmaceutical compounds in a drug.
5. Atomic absorption spectrometry: determination of zinc in drinking water, optimization of experiemental conditions.
6. Flow injection analysis: inluence of basic experimental parameters on dispersion of the injected sample.
7. Gas chromatography: determination of methanol in fruit spirits.
8. High performace liquid chromatography: analysis of caffeine in beverages.
9. Capillary electrophoresis: analysis of inorganic anions in drinking water.
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (10.09.2021)
Praktikum probíhá 3x v týdnu, a to vždy v pondělí, středu a pátek. Prováděny jsou následující povinné úlohy:
1. Anodická rozpuštěcí voltametrie: optimalizace podmínek pro stanovení Cd, ověření linearity metody, určení meze detekce, stanovení Cd v neznámém vzorku metodou kalibrační přímky a standardního přídavku.
3. Automatická potenciometrická titrace: optimalizace podmínek pro odměrné stanovení dvojmocného manganu manganistanem v přítomnosti difosforečnanu.
4.Spektrofotometrie: stanovení účinných látek léčivého přípravku.
5. Atomová absorpční spektrometrie: stanovení zinku ve vodovodní vodě, optimalizace podmínek měření při práci s AAS.
6. Průtoková injekční analýza: vliv základních parametrů na disperzi vzorku.
7. Plynová chromatografie: stanovení methanolu ve vzorcích ovocných destilátů.
8. Kapalinová chromatografie: stanovení kofeinu v nápojích.
9. Kapilární zónová elektroforéza: analýza anorganických aniontů v pitné vodě
Součástí praktika je průběžná kontrola znalostí, potřebných k provedení jednotlivých úloh, klasifikace protokolů a průběžné hodnocení práce studenta v laboratoři.
Last update: Sobotníková Jana, RNDr., Ph.D. (10.09.2021)
