Practical NMR spectroscopy - MC200C01

• Title: NMR spektroskopie v chemické praxi
• Czech title: NMR spektroskopie v chemické praxi
• Guaranteed by: Chemistry Section (31-201)
• Faculty: Faculty of Science
• Actual: from 2020
• Semester: winter
• E-Credits: 3
• Examination process: winter s.:
• Hours per week, examination: winter s.:0/2, C [HT]
• Capacity: 10
• Min. number of students: unlimited
• 4EU+: no
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: taught
• Language: Czech
• Note: enabled for web enrollment
• Guarantor: doc. RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.
• Teacher(s): RNDr. Jan Blahut, Ph.D.; doc. RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.

Annotation

English

The course is focused on practical applications of Nuclear Magnetic Resonance (NMR) in chemical research and across chemical disciplines. During seminars and practical exercises in NMR laboratory (at least 60%), the interested students will learn about NMR techniques to study liquid and solid samples, including basic spectrometer construction. The knowledge and skills obtained during this course should help students with spectral processing and publishing, and with their own applications of NMR in organic synthesis, studies of equilibria and chemical kinetics as well as with projects in material and coordination chemistry

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Czech

Předmět je určený všem zájemcům o nukleární magnetickou rezonanci (NMR) a její aplikace napříč chemickými obory. Během výuky vedené kombinovanou formou seminářů a experimentů v laboratořích NMR (minimálně 60%) bude kladen důraz především na praktickou aplikaci technik NMR spektroskopie kapalin a pevných látek. Studenti si během semináře osvojí znalosti o konstrukci moderních digitálních spektrometrů, zpracování a publikování spekter a především získají hlubší přehled o využití NMR v organické syntéze, ve studiu chemických rovnováh a kinetice reakcí, v materiálové a koordinační chemii.

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Literature

S. Berger, S. Braun: 200 and More NMR Experiments: A Practical Course, Wiley 2004.

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Requirements to the exam

English

Minimum 80% attendance, control and final reports

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Czech

Účast na minimálně 80 % výuky, zpracování průběžného a závěrečného reportu o vybrané metodě.

Last update: Blahut Jan, RNDr., Ph.D. (09.08.2023)

Syllabus

English

1. Construction and control of digital NMR spectrometers.

2. Processing of NMR spectra – phase correction, reporting, quantitative NMR.

3. Equilibrium and isomerism – chemical exchange and its relation to NMR spectrum, NMR titration.

4. Chemical kinetics – tracking of chemical reaction in-situ via NMR, kinetic-data analysis.

5. Diffusion – molecular size determination, DOSY.

6. Solid-state NMR of organic molecules – magic-angle spinning, cross-polarisation.

7. Solid-state NMR of materials – quadrupolar nuclei (²⁷Al, ¹¹B), line shape analysis.

8. Paramagnetic systems – NMR relaxation, spin-echo, broadband experiments, Evan’s method

9. In-silico – numerical simulations of NMR experiments.

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Czech

1. Konstrukce a ovládání digitálního NMR spektrometru.

2. Zpracování spekter – fázování a korekce spekter, příprava pro publikaci, reportování, kvantitativní NMR.

3. Rovnováhy a izomerie – chemická výměna a její vliv na spektrum, NMR titrace.

4. Kinetika – sledování chemických reakcí in-situ pomocí NMR, analýza dat.

5. Difúze – určování velikost molekul, DOSY.

6. NMR pevné fáze – organické molekuly – rotace pod magickým úhlem, křížová polarizace.

7. NMR pevné fáze v materiálovém výzkumu – kvadrupolární jádra (²⁷Al, ¹¹B), analýza tvaru spektrálních čar.

8. Paramagnetické systémy – relaxační měření, spinové echo a širokopásmové experimenty, Evansova metoda.

9. In-silico – numerické simulace NMR experimentů.

Last update: KFNTZT/MFF.CUNI.CZ (03.06.2020)

Learning outcomes

Student po absolvování tohoto kurzu

• dokáže popsat jednotlivé komponenty NMR spektrometru a znázornit jejich vzájemnou komunikaci
• je schopen naladit NMR sondu, provést základní kalibraci radiofrekvenčních pulzů z zajistit homogenitu B0 pole (shim) a jeho stabilitu (lock)
• rozliší typické spektrální artefakty vyvolané špatným nastavením spektrometru (příliš krátká detekce, přílišné zesílení mimo kapacitu ADC, nehomogenní pole, atd.)
• dokáže správně provést zpracování 1D a 2D spekter, navrhne vhodnou vážící funkci pro vysokou citlivost nebo lepší rozlišení.
• správně sestaví výpis ze spektra dle standardu ACS
• vyhodnotí kinetiku chemické reakce měřené pomocí časově rozlišeného NMR
• stanoví rychlost vratné přeměny pomocí EXSY spektroskopie a vyhodnocením koalescence signálů
• dokáže spočítat difúzní koeficient na základě DOSY spekter a posoudit správnost kalibrace B0 gradientů
• pomocí Evansovy metody stanoví koncentraci paramagnetika ve vzorku 
• rozliší překrývající se NMR signály alifatického alkoholu pomocí shiftovacího činidla
• popíše k čemu slouží rotace pod magickým úhlem a zdůvodní její potřebu v NMR pevné fáze
• vysvětlí hlavní rozdíly mezi měřením spekter jader se spinem ½ a >½ 
• porovná význam NMR simulací a NMR experimentů
• samostatně zpracuje závěrečný projekt na zadané nebo vlastní téma, k němuž navrhne vhodné experimenty a zpracuje o výsledcích zprávu
• už nikdy nebude NMR považovat za černou krabičku, která magicky generuje výsledky, a které je potřeba se obávat.

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (28.09.2024)