Special Instrumental Methods (Practical Training) - GF314

• Title: Speciální instrumentální metody (praktická cvičení)
• Guaranteed by: Department of Analytical Chemistry (16-16140)
• Faculty: Faculty of Pharmacy in Hradec Králové
• Actual: from 2025
• Semester: winter
• Points: 0
• E-Credits: 4
• Examination process: winter s.:oral
• Hours per week, examination: winter s.:0/42, C+Ex [HS]
• Capacity: unknown / 60 (60)
• Min. number of students: unlimited
• 4EU+: no
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: taught
• Language: Czech
• Teaching methods: full-time
• Note: deregister from the exam date if a requisite was not fulfilled; course can be enrolled in outside the study plan; enabled for web enrollment
• Guarantor: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D.
• Co-requisite : GF301, GF313
• In complex pre-requisite: GF1001

Annotation

Cílem předmětu je praktická ukázka a procvičení úloh z vybraných instrumentálních technik z pohledu jejich praktických aplikací, výhod, ale i omezení jejich využití pro analýzu různých vzorků. Praktická cvičení probíhají ve skupině 4 – 5 studentů. Předmět patří do zaměření Farmaceutická analýza.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Course completion requirements

Podmínkou k odělení zápočtu a ke zkoušce z předmětu Speciální instrumentální metody (praktická cvičení) je:

Zápočet

1. Absolvování všech praktických cvičení – možnost náhrady po domluvě s vyučujícím
2. Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení

Zkouška

1. Zkouška z předmětu Speciální instrumentální metody - praktická cvičení probíhá v termínech vyhlášených ve Studijním informačním systému, začátek je vždy specifikován.
2. Pro konání zkoušky jsou nutné dva zápočty - z předmětu Speciální instrumentální metody - praktická cvičení a také z předmětu Speciální instrumentální metody (přednášky).
3. Zkouška je ústní, okruhy ke zkoušce jsou přístupné ve Studijních materiálech – Studium KACH – Farmacie – Speciální metody instrumentální analýzy - Obecné

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Literature

Doporučená:

• Nováková, Lucie, Douša, Michal. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. Praha: Europrint, 2013, 299 s. ISBN 978-80-260-4243-3.
• Nováková, Lucie, Douša, Michal. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. Praha: Europrint, 2013, 235 s. ISBN 978-80-260-4244-0.
• Skoog, Douglas A.. Skoog and West's fundamentals of analytical chemistry. [Belmont, Calif.]: Brooks/Cole Cengage Learning, 2013, 958 s. ISBN 978-1-285-05624-1.
• Robinson, James W., Frame, Eileen M. Skelly Frame, George M.. Undergraduate instrumental analysis. Boca Raton: CRC Press, 2014, 1264 s. ISBN 978-1-4200-635-2.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Syllabus

Sylabus předmětu - Speciální instrumentální metody (praktická cvičení)

• Potenciometrie s iontově selektivními elektrodami – stanovení nízké koncentrace jodidů (nečistoty) ve vzorku chloridu sodného, selektivita měření, metoda dvou standardních přídavků a její numerické vyhodnocení.
• Rozpouštěcí voltametrie – stopová analýza těžkých kovů - identifikace a stanovení ve vzorku chloridu sodného pomocí metody standardního přídavku.
• Kapilární zónová elektroforéza – stanovení kys. sorbové a kys. benzoové v neznámém vzorku, kalibrační závislost.
• Kapilární izotachoforéza – stanovení glukosaminu v potravním doplňku, porovnání se standardním roztokem se známým obsahem účinné látky, bezkontaktní vodivostní detekce.
• Spektrofotometrie v UV oblasti – selektivní stanovení složek ve směsi (kys. o-hydroxybenzoová a kys. p-hydroxybenzoová), výběr optimálních vlnových délek, výpočet absorpčních koeficientů, stanovení složek v neznámém vzorku.
• Vysokoúčinná kapalinová chromatografie – identifikace složek směsi účinných látek (paracetamol, kys. p-hydroxybenzoová, kys. acetylsalicylová + rozkladný produkt kys. salicylová), stanovení paracetamolu, identifikace nečistoty, rozklad kys. acetylsalicylové.
• Sekvenční injekční analýza – automatizace stanovení dusičnanů pomocí derivatizační reakce v systému sekvenční injekční analýzy, optimalizace průtokové rychlosti, „stop-flow“ režim pro spektrofotometrické stanovení, kalibrační závislost, stanovení dusičnanů v pitné nebo studniční povrchové vodě.
• Fluorimetrie – derivatizační fluorimetrické stanovení thiaminu po oxidaci v alkalickém prostředí, výběr excitační a emisní vlnové délky, kalibrační závislosti, stanovení thiaminu v neznámém vzorku.
• Ramanova spektrometrie – identifikace methanolu ve vzorcích ethanolických roztoků, stanovení pomocí srovnání plochy pásu methanolu proti pásu ethanolu nebo proti nízkému signálu v jiné oblasti Ramanova spektra.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Learning resources

E-learning Moodle: Speciální metody instrumentální analýzy https://dl1.cuni.cz/enrol/index.php?id=3643

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Learning outcomes

English

The subject Special Instrumental Methods builds on the knowledge and skills acquired in the subjects: Physical Chemistry and Instrumental Methods.

After completing the subject, students will be able to use the following terms in the correct context towards the analytical evaluation of inorganic and organic substances using instrumental methods: electroanalytical methods - pulse voltammetry and dissolution voltammetry, amperometry and ion-selective electrodes, electromigration methods - capillary zone electrophoresis, micellar electrokinetic chromatography, isoelectric focusing, capillary isotachophoresis, capillary electrochromatography, modern trends in liquid chromatography, luminescence methods - fluorimetry, chemiluminescence, atomic absorption spectrophotometry, Raman spectrometry, mass spectrometry, automation - flow injection analysis, sequential injection analysis.

Learning outcomes:

Based on the acquired knowledge and skills, students will:

• design a suitable instrumental technique for determining the content of a given organic substance describe the difference between individual optical/electroanalytical techniques with regard to selectivity, sensitivity of determination with application for the determination of analytes in real samples;
• describe the difference between chromatographic and electromigration separation methods;
• explain the principle of separation and describe basic electromigration methods;
• explain modern trends in liquid chromatography, including sorbent geometry, column dimensions, UHPLC, detection techniques;
• explain the principle of luminescence, the difference between fluorimetry and chemiluminescence, compare luminescent detection with spectrophotometric, describe basic chemiluminescence systems;
• explain the principle of atomic absorption spectrometry and Raman spectrometry and their use for determining the content of analytes;
• explain the possibilities of automation in low-pressure flow systems, describe the FIA/SIA system, the principle of measurement and evaluation of the content of determined substances

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)

Czech

Předmět Speciální instrumentální metody navazuje na znalosti a dovednosti získané v předmětech: Fyzikální chemie a Instrumentální metody.

Studující po absolvování předmětu umí použít následující termíny ve správném kontextu směrem k analytickému hodnocení anorganických a organických látek s využitím instrumentálních metod: elektroanalytické metody - pulzní voltametrie a rozpouštěcí voltametrie, amperometrie a iontově selektivní elektrody, elektromigrační metody - kapilární zónová elektroforéza, micelární elektrokinetická chromatografie, izoelektrická fokusace, kapilární izotachoforéza, kapilární elektrochromatografie, moderní trendy v kapalinové chromatografii, luminiscenční metody - fluorimetrie, chemiluminiscence, atomová absorpční spektrofotometrie, Ramanova spektrometrie, hmotnostní spektrometrie, automatizace - průtoková injekční analýza, sekvenční injekční analýza.

Výsledky učení:

Studující na základě získaných znalostí a dovedností:

• navrhnou vhodnou instrumentální techniku pro stanovení obsahu dané organické látky
• popíšou rozdíl mezi jednotlivými optickými/elektroanalytickými technikami s ohledem na selektivitu, citlivost stanovení s aplikaci pro stanovení analytů v reálných vzorcích
• popíšou rozdíl mezi chromatografickými a elektromigračními separačními metodami, vysvětlí princip separace a popíšou základní elektromigrační metody
• vysvětlí moderní trendy v kapalinové chromatografii, včetně geometrie sorbentů, rozměrů kolon, UHPLC, detekčních technik
• vysvětlí princip luminiscence, rozdíl mezi fluorimetrií a chemiluminiscencí, porovnají luminiscenční detekci se spektrofotometrickou, popíšou základní chemiluminiscenční systémy
• vysvětlí princip atomové absorpční spektrometrie a Ramanovy spektrometrie a jejich využití pro stanovení obsahu analytů
• vysvětlí možnosti automatizace v nízkotlakých průtokových systémech, popíšou FIA/SIA systém, princip měření a vyhodnocení obsahu stanovovaných látek

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (25.08.2025)