Advanced electron diffraction techniques for the characterization of synthesized zeolitic architectures

• Thesis title in Czech: Pokročilé metody elektronové difrakce pro charakterizaci syntetizovaných zeolitických architektur
• Thesis title in English: Advanced electron diffraction techniques for the characterization of synthesized zeolitic architectures
• Key words: Zeolity; elektronová mikroskopie; elektronová difrakce; krystalografie; syntéza; modifikace
• English key words: Zeolites; electron microscopy; electron diffraction; crystallography; synthesis; modifications
• Academic year of topic announcement: 2021/2022
• Thesis type: dissertation
• Thesis language: angličtina
• Department: Department of Physical and Macromolecular Chemistry (31-260)
• Supervisor: Michal Mazur, Ph.D.
• Author: hidden - assigned and confirmed by the Study Dept.
• Date of registration: 14.10.2021
• Date of assignment: 14.10.2021
• Confirmed by Study dept. on: 14.10.2021
• Advisors: doc. Maksym Opanasenko, CSc.

Guidelines

Zeolites and Molecular Sieves
Fundamentals of Catalysis
Catalysis in Practice
Physical Chemistry for International Students I and II
Scientific Oral Presentations
Scientific Writing

References

1. Electron Crystallography – Xiaodong Zou, Sven Hovmoller, Peter Oleynikov, Oxford Universty Press 2012.
2. Physical Chemistry – Peter Atkins et al., Oxford Universty Press 2017.
3. Wieslaw J. Roth, Petr Nachtigall, Russell E. Morriss, Paul S. Wheatley, Valerie Seymour, Sharon E. Ashbrook, Pavla Chlubná, Lukáš Grajciar, Miroslav Položij, Zrnošt Zukal, Oleksiy Shvets, Jiří Čejka, "A family of complex zeolites with controlled pore size prepared through a 'top down'method", Nature Chemistry, 5 (2013) 628.
4. Pavla Eliášová, Maksym Opanasenko, Paul Wheatley, Mariya Shamzhy, Michal Mazur, Petr Nachtigall, Wieslaw J. Roth, Russell E. Morris, Jiří Čejka, “The ADOR mechanism for the synthesis of new zeolites”, Chemistry Society Reviews, 44 (2015) 7177.
5. M. Mazur, P. S. Wheatley, M. Navarro, W. R. Roth, M. Polozij, A. Mayoral, P. Eliasova, P. Nachtigall, J. Cejka, R. E. Morris, “Synthesis of ‘unfeasible’zeolites”, Nature Chemistry, 8 (2016) 58-62.
6. S. E. Henkelis, S. A. Morris, M. Mazur, P. S. Wheatley, L. N. McHugh and R. E. Morris, “Monitoring the assembly–disassembly–organisation–reassembly process of germanosilicate UTL through in situ pair distribution function analysis”, Journal of Materials Chemistry A, 2018, 6, 17011-17018.
7. Kasneryk, V., Shamzhy, M., Zhou, J. et al. Vapour-phase-transport rearrangement technique for the synthesis of new zeolites. Nature Communications 2019, 10, 5129.

Preliminary scope of work

Zeolity jsou porézní hlinitokřemičitany, které nacházejí uplatnění v oblastech katalýzy, sorpce a iontové výměny díky svým výjimečným vlastnostem, tj. Vysoké adsorpční kapacitě, definované mikroporozitě (což má za následek efekt prosévání molekul), nastavitelnému chemickému složení a možnosti postsyntetických modifikací. Konvenční syntéza zeolitů využívá soltermální metodu, o omezenoue ovladatelností, avšak přístup syntézy ADOR (Assembly, Disassembly, Organisation, Reassembly) [1,2,3] dává možnost navrhnout finální produkty a připravit jiný typ porézní materiály postsyntetickými manipulacemi (pomocí 2D zeolitových prekurzorů) [4]. Obecný cíl navrhované disertační práce je návrh nových zeolitických materiálů a jejich pokročilá charakterizace elektronovou mikroskopií [5] a metody elektronové difrakce. U syntetizovaných materiálů bude zkoumáno jejich potenciální využití, např. v katalýze.
Disertační práce bude zahrnovat: 1) aplikaci zavedených syntetických technik (např. Soltermální syntéza, ADOR přístup, bobtnání, pilířování a funkcionalizace), 2) vývoj nových strategií syntézy a 3) charakterizaci syntetizovaného materiálu elektronovou mikroskopií a difrakčními metodami (včetně nových technik, jako je kontinuální rotace elektronové difrakce (cRED). Výsledkem disertační práce bude příprava nových zeolitických materiálů a jejich důkladný popis pomocí pokročilých charakterizačních metod. Tyto výkonné techniky spolu s přesnou laditelností syntézy by měly umožnit vyřešit a upřesňovat struktury nově připravených zeolitu mnohem rychleji než standardní přístupy, jako např. zejména PXRD.

Preliminary scope of work in English

Zeolites are porous aluminosilicates finding their applications in the fields of catalysis, sorption and ion-exchange due to their exceptional properties i.e. high adsorption capacity, defined microporosity (resulting in molecular sieving effect), adjustable chemical composition, and possibility for post-synthesis modifications. Conventional synthesis of zeolites uses solvothermal method, limited in terms of controllability and design, however, ADOR (Assembly, Disassembly, Organization, Reassembly) synthesis approach [1,2,3] gives the possibility to design the final products and prepare different type of porous materials by post-synthesis manipulations (using 2D zeolite precursors) [4]. Design of novel zeolitic materials and their advanced characterization by electron microscopy [5] and electron diffraction methods are general aims of proposed PhD thesis. The synthesized materials will be investigated for their potential use e.g. in catalysis.
The PhD work will include: 1) the application of established synthetic techniques (e.g. solvothermal synthesis, ADOR approach, swelling, pillaring, and functionalization, 2) development of novel synthesis strategies, and 3) characterization of synthesized material by electron microscopy and diffraction methods (including novel techniques like Continuous Rotation Electron Diffraction (cRED). The PhD work will result in preparation of new zeolitic materials and their thorough description by use of advanced characterization methods. These powerful techniques together with the precise tuneability of the synthesis should allow to solve and refine of the newly prepared zeolites much faster than the standard approaches, like e.g. PXRD refinement.