Stanovení vybraných prvků v bramborových hlízách pomocí atomové absorpční spektrometrie

• Thesis title in Czech: Stanovení vybraných prvků v bramborových hlízách pomocí atomové absorpční spektrometrie
• Thesis title in English: Determination of selected elements in potato tubers by atomic absorption spectrometry
• Key words: Atomová absorpční spektrometrie, plamenová atomizace, bramborové hlízy, mikrovlnný rozklad, draslík, sodík, hořčík, vápník, zinek, železo
• English key words: Atomic absorption spektrometry, flame atomization, potato tubers, microwave decomposition, potassium, sodium, magnesium, calcium, zinc, iron
• Academic year of topic announcement: 2019/2020
• Thesis type: Bachelor's thesis
• Thesis language: čeština
• Department: Department of Analytical Chemistry (31-230)
• Supervisor: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
• Author: hidden - assigned by the advisor
• Date of registration: 14.11.2019
• Date of assignment: 14.11.2019
• Date of electronic submission: 07.06.2020
• Date of proceeded defence: 08.07.2020
• Opponents: RNDr. Petr Kozlík, Ph.D.

Preliminary scope of work

Hlavním cílem této bakalářské práce bylo stanovení prvků K, Mg, Ca, Na, Zn a Fe v bramborových hlízách a v jejich vyvařených roztocích metodou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Vybraným vzorkem byly konzumní pozdní brambory odrůdy Granada (varný typ B).
Před analýzou vzorků bylo nutné optimalizovat pracovní podmínky. Optimální průtoková rychlost acetylenu se pohybovala u plamene o složení acetylen-vzduch v rozmezí 2,0 až 2,5 l/min. Plamen acetylen-oxid dusný byl využit pouze pro vápník s průtokovou rychlostí 6,0 l/min. Optimální výška paprsku nad hranou hořáku byla naměřena v rozmezí 5 až 7 dílků definovaného měřítka u spektrometru GBC 933 AA. Za optimálních podmínek byly stanoveny charakteristiky metody pro dané prvky (LOD, LOQ, LDR, citlivost, opakovatelnost). Meze stanovitelnosti byly následující, pro draslík 78 μg/l, sodík 31 μg/l, hořčík 7,0 μg/l, vápník 8,0 μg/l, železo 190 μg/l a zinek 71 μg/l.
Získané optimální podmínky byly užity pro stanovení vybraných prvků ve vzorcích. Roztoky vyvařených vzorků byly připraveny z různě zpracovaných brambor (v celku, v celku bez slupky, nakrájené bez slupky, slupka) povařením do deionizované vody, ke které se po vychlazení roztoků dodatečně přidala koncentrovaná kyselina dusičná (vznikl tak její 0,24% roztok). Výsledné koncentrace (mg/g nebo μg/g) odpovídají množství jednotlivých prvků přešlých z bramborových hlíz o dané hmotnosti do roztoku po 20 minutách vaření.
Pro stanovení celkového obsahu prvků v hlízách podstoupily vzorky dužiny a bramborové slupky mikrovlnný rozklad za zvýšeného tlaku za přítomnosti kyseliny dusičné. U vzniklých roztoků byly stanoveny koncentrace v mg/g (draslík) a u dalších prvků v jednotkách μg/g. V jednotkách mg/100g nebo μg/100g byly výsledky porovnány s tabulkovým obsahem v bramborách a jiné zelenině. Hodnoty byly ještě převedeny na zastupující procenta doporučené denní dávky daného prvku pro dospělého člověka.
Železo danou metodou nebylo možné stanovit v žádném z připravených vzorků, naměřené hodnoty se nacházely pod LOQ.

Preliminary scope of work in English

The main aim of this bachelor thesis was a determination of the elements K, Mg, Ca, Na, Zn and Fe in the potato tubers and in their boiled solution using the method of flame atomic absorption spectrometry. The chosen samples were late consumer potato tubers of Granada cultivar (boiling type B).
It was necessary to optimize working conditions before the sample analysis. The optimal flow rate of acetylene ranged from 2.0 to 2.5 l/min using the flame acetylene-air. The flame acetylene-nitrous oxide was used only for calcium with flow rate 6.0 l/min. The optimal height of a beam above the burner edge was measured in interval 5 to 7 pieces of defined scale mentioned in a manual for spectrometer GBC 933 AA. Using the optimal conditions, the basic characteristics for individual methods of determination were characterized (LOD, LOQ, LDR, sensitivity, repeatability). Limits of quantification were following: 78, 31, 7.0, 8.0, 190 and 71 μg/l for K, Na, Mg, Ca, Fe and Zn, respectively.
The optimal conditions were used for the determination of the selected elements in samples. The solutions were prepared from diversely processed potato tubers (whole, whole without skin, chopped without skin, skin) by boiling into deionized water. After the samples had cooled down, the concentrated nitric acid was added (turning into 0.24 % solution). The final concentrations (mg/g or μg/g) corresponds to the elements amount which came from potato tubers of specific mass into solution after 20 minutes of boiling.
To determinate the total content of elements in tubers, the samples of the tuber flesh and skin were decompose under the high pressure in the presence of nitric acid using microwave digestion process. The concentrations of elements in the final solutions were evaluated in mg/g (potassium) and in μg/g for other elements. The results were compared with the table values of their total contents in potato tubers and other vegetables (in units of mg/100g or μg/100g). The values were converted into representing percentages of recommended daily dose of the element for an adult.
The iron could not be determined in any prepared samples due to its LOQ lowest detectable values.